GC进样口..ppt

分流/不分流流路系统 分流流路示意图: 进样前 分流流路示意图: 进样时刻 GCTECH 5-08 分流比计算 节省载气 不分流流路示意图 分流/不分流毛细管柱进样口分解图 毛细管柱进样口消耗品 最常用的衬管 毛细管柱进样口衬管维护 分流平板的维护 进样口常见问题 进样口日常维护 其它进样口 Slide * 确认进样口类型 认识填充柱进样口和毛细管柱进样口的组件。 理解分流进样口的流路系统。 计算分流比。 学习进样口日常维护和故障检修知识。 进样口 第二章 作用； 使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱 中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品 引入过程不应发生任何化学反应。 进样口类型 气路控制 分流/不分流进样口 EPC 与 non-EPC 隔垫吹扫填充进样口 EPC 与 non-EPC 冷柱头进样口 只有EPC 程序升温汽化进样口 只有EPC 挥发进样口 只有EPC 进样口系统 流量控制模式 (推荐用于填充柱) 压力控制模式 (推荐用于毛细管柱) 流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口 保温层 保温套 垫圈 柱螺母 保温层 进样垫螺母 固定螺母 加热器/传感器组件 进样垫 O形环 隔垫吹扫 填充进样 口实体 保温层 隔垫吹扫填充柱进样口分解图 进样口接头 1/4-英寸 垫圈 1/4- 英寸螺帽 1/8-英寸衬管 前垫圈 后垫圈 1/8-英寸螺帽 1/8- 英寸柱 用两只扳手反向用力 来旋紧柱接头 1/4-英寸金属 垫圈 后垫圈 1/4-英寸螺帽 1/4-英寸柱 进样口接头 1/4-英寸金属柱 1/8- 英寸金属柱 填充柱进样口 填充柱进样口 对于不同的柱子、进样口和检测 器有各种不同的衬管和接头。 衬管与接头 分流模式用于 含量较高组分分析 不分流模式用于 痕量组分分析 脉冲分流 允许更大进样量 脉冲不分流 允许更大进样量 分流/不分流进样口 50 mL/min 2 mL/min 0.6 mL/min 48 mL/min 47.4 mL/min 分流平板 分流 (隔垫) 分流出口 总流量 色谱柱 进样垫 = 载气 衬管 吹扫出口 放空阀 分流比=柱流量+分流出口流量 柱流量 = 液态样品分子 分流 (隔垫) 分流出口 总流量 色谱柱 = 载气 吹扫出口 放空阀 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 当样品获得足够的热能时，将会 发生汽化。 汽化可在载气中实现。当遇到固 体表面，比如衬管或某一填充物 时 ，汽化更易发生。 分流流路示意图: 样品的汽化 分流 (隔垫) 分流出口 总流量 色谱柱 吹扫出口 放空阀 为了保证分流比的概念真实有效， 样品（溶剂+被分析物）必须与载 气充分混合，形成一个均匀的混合 物。 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱，而大部分的 混合物则会从分流出口流出。 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 分流流路示意图: 样品与载气的混合 分流 (隔垫) 分流出口 总流量 色谱柱 吹扫出口 放空阀 如果进样量过大，溶剂会膨胀为 很大的体积，致使进样口衬管过 载。 其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失，同时也会 造成载气输入管路的污染。 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 分流流路示意图: 衬管过载 分流 (隔垫) 分流出口 总流量 色谱柱 吹扫出口 放空阀 溶剂膨胀计算公式 微升 = 22,400 x A x B x C A = 密度/ 分子量 B = 15/(15 + 柱前压 psi ) C= ( 进样口温度 + 273)/273 例如： 1 m L 的水, 250 0C, 15 psi 柱前压 22,400 x 1/18 x 15/30 x 523/273 = 1,192 所以, 1 m L 的水, 膨胀为 1.192 ml 常用溶剂的膨胀率 进样口温度为 250 0 C 柱前压为 13 psi 溶剂 异辛烷 已烷 戊烷 乙酸乙酯 三氯甲烷 二氯甲烷 甲醇 水 密度 0.69 0.66 0.62 0.90 1.48 1.33 0.79 1.00 分子量 114 86 72 88 119 85 32 18 膨胀率 139:1 176:1 197:1 235:1 286:1 360: