SamplePreparation..ppt

* 之所以有自动化顶空的出现，就是要是操作简单易行 * 至少每批样品做一至两个质量控制。世界上没有完美的 预处理技术，只有最合适的预处理技术，目标就是寻找最合适的 样品处理的原则 处理方法为分析目的服务 操作尽可能简单易行 所采集样品具有代表性 处理过程中防止样品被污染 防止目标组分发生变化或者丢失 衍生化处理必须定量完成 样品预处理的质量控制 Control sample 仪器、试剂、全程空白 实验室空白加标 样品加标 * 职业病检测标样 血液、尿液、胃液 微量常用有机溶剂 甲醇、乙醇、丙醇、甲醛、氯仿 甲苯、乙基、苯二甲苯、三氯甲烷等 标样 血液 脑液 胃液 稀料罐残存物 * 羟基、氨基、巯基 三甲基硅烷取代样品分子中的氢原子。硅烷化时注意干燥。 * 以上均为气相色谱衍生法， * UV是LC最常见的检测器，为了使一些没有紫外吸收或者弱紫外吸收的化合物能够用UV检测器，通过衍生化反应引入具有强UV吸收的集团。 荧光检测比UV的灵敏度高出几个 数量级， （1）脱丙酮：将水溶性的物质脱掉，使所的样品为有机成分。加硫酸钠溶液是为了增加溶液的极性。 （2）反萃：增加回收率 （3）水洗：将溶于水的杂质洗掉 （4）旋蒸：将样品浓缩，方便测量 （5）浓硫酸：将酸不稳定性的杂质充分破坏 （6）再次水洗：除酸，使样品恢复中性 * 由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。 温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。 * 索氏提取器不仅仅可以用来提取脂类。一般来讲，如果待提纯的化合物在溶剂中有有限的溶解度而杂质不溶于这种溶剂，就可以使用索氏提取器进行提取（因为如果待提纯的化合物在溶剂中溶解度很高，则通过过滤就可以与不溶的杂质分离）。 一般来讲，样品是放在用很厚的滤纸制成的筒中，然后整个筒被放在索提的套管中。索提会被放在装有萃取溶剂的烧瓶上，而索提的上方会有一支回流冷凝管。 溶剂会被加热而进行回流，溶剂会通过蒸汽路径上行并流入套管，浸润固体。冷凝管保证了所有溶剂蒸汽都会被冷却而回到套管中浸润固体。 套管会逐渐被热的溶剂充满。一些待提纯物质会逐渐溶解在热溶剂中。当索提的套管近满时，溶剂就会自动地顺着虹吸管流出，重新进入烧瓶进行蒸馏。这个循环会进行很多次，甚至可能会达到数小时或数天。 在每个周期中都会有一部分化合物溶解在溶剂中，许多周期后这些化合物就会主要集中于烧瓶。这套装置的优点是虽然有许多批溶剂通过样品，但实验结束时只需回收一批。 提取之后溶剂被移除（通常通过旋转蒸发仪）来提取溶解的化合物。那些不溶的固体物质留在提取器中，一般就废弃掉了。 * 样品采集、制备、处理 * 最终要的两个因素 * 样品的差异影响到采集和处理的过程，又拿出CSI录像 * CSI 气体采集 录像，判断属于那种采集。 * CSI 气体采集 录像，判断属于那种采集。 * 属于那种处理方法：气相萃取 自动顶空进样传输线的顶端有进样针头，起到手动进样气密针同样的效果 * 分子筛吸收水为吸附过程 生物样品种类繁多，如植物、动物、微生物。 * 蒸馏毫升级样品，样品少或者昂贵时特别有意义 * 属于那种处理方法：超临界萃取 * 不同温度下对CO2 压缩结果不变： 先说明液体液化的曲线，在浅蓝色区域，为液化区： 0degC ? 体积逐渐缩小至压力不变，气体开始变液体，体积压缩而压力不变；直到全部气体变为液体，压力迅速上升而体积几乎不变; 20degC ? 液体开始液化的体积变小; 31.04degC ? 和液化区域交于一点，该点为液化和不液化的临界点，临界点对应于临界温度、压力、体积。临界点之上为超临界状态 临界温度：在此温度以下，才可以液化。 SPE柱子的本质为柱色谱，为液液萃取，基本原理和HPLC基本相同。可以认为是目前为止最有效和快速的选择性样品分离方法！目前许多仪器分析之前，都用SPE进行处理，如GC，HPLC，UV等。 过程: 样品放到小瓶后迅速封口。 小瓶被放到顶空进样器上。 获得分析结果。 自动加热使汽液两相达到平衡。 将液上气体注入到气相色谱并实现分离。 顶空进样器 需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度 Turbomatrix 的最高操作温度为210度 顶空进样器 什么时候采用? Headspace Static Headspace (SHS) 1:恒温液出口；2:注射器入口；3:恒温器；4:放置样品口；5:恒温液入口；6:样品 Dynamic Headspace (DHS) 职业病检测 体液：水、尿、血 苯、甲苯、二甲苯 塑料包装食品袋中甲苯残留