八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定.pptVIP

实验三 八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定 实验目的： 1、能够运用水蒸气蒸馏法、冷冻结晶法从八角茴香中提取分离挥发油。 2、能够运用薄层点滴反应初步鉴定八角茴香中挥发油的组成。 实验用品 1.仪器：挥发油含量测定器、回流冷凝管、试管、烧杯等。 2.试药：八角茴香、硅胶G板、三氯化铁试液、2，4-二硝基苯肼试液、香草醛-浓硫酸试液等。 实验原理： 八角茴香为木兰科植物八角茴香的干燥成熟果实，含挥发油约5％。主要成分是茴香脑，约为总挥发油的80%～90%。此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛和茴香酸等。 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶或极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。 实验内容与方法： 一、八角茴香油的提取 称取八角茴香粗粉50g，置于圆底烧瓶中，加水250ml，充分搅拌混匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管。缓缓加热蒸馏提取2小时，静止分层，放出水，读取油的毫升数。 二、分离茴香脑 将所得挥发油置冰箱中冷却1小时，可见白色结晶析出，低温滤过，得到茴香脑结晶。 三、八角茴香油的鉴定 ⑴油斑实验：将八角茴香油1滴，滴于滤纸上，观察油斑是否消失。 ⑵薄层点滴反应：将挥发油用95％乙醇稀释5～10倍，用滴管分别滴在薄层板上，再将各种试剂依次交叉点在相应斑点上，观察颜色变化，初步推测油中可能含有的化学成分的结构类型。 四、八角茴香油的含量计算 挥发油含量= L/50 ×100% 实验注意事项： 1、提取完毕，需待油水分离后，再将油放出。 2、计算挥发油含量公式要记录下来。 * 茴香脑 *