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X射线衍射仪 材料中心实验室 侯晓多 实验内容： X射线衍射仪的基本结构 操作 EMPYREAN的外观 XRD-6000的外观 测角仪的构造 X射线发生器是高稳定度的 它是由：X射线管 高压发生器 管压管流稳定电路 各种保护电路等 这两台设备的X射线管是密闭式 产生条件 高速电子遇靶突然停止产生X-射线 1.灯丝 产生自由电子 2.高压 加速电子 使电子作定向的高速运动 3. 靶 阻挡电子 在其运动的路径上设置一个障 碍物使电子突然减速或停止 产生X-射线 该设备能实现的功能 常规扫描方式 物相分析 定量分析 结晶度计算 晶粒大小计算（微观应力） EMPYREAN配置 薄膜方式 应力测量 织构测量 常规扫描方式测角仪如何工作 目前广泛使用的衍射仪测角仪是根据变换聚焦圆半径原理设计的。 测角仪圆中心是样品台。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。 测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕O轴线转动。 工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。 当试样、探测器绕试样中心轴按1:2的转速旋转时，光源、试样、探测器始终处在由这三点所组成的聚焦圆上。随着衍射角的增大，聚焦圆逐渐减小。由于聚焦圆半径是变化的，所以要求样品表面是平的，并始终与聚焦圆相切。 衍射仪中的光路布置 X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的照射宽度。 经过二道光栏限制，入射X射线仅照射到试样区域，试样以外均被光栏遮挡。 试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。 晶体单色器 晶体单色器的作用与图示 作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射 衍射束弯曲晶体单色器 探测器与记录系统 计数器的主要功能是将X射线光子的能量转换成电脉冲信号。 闪烁计数器由三部分组成。闪烁体，光电倍增管和前置放大器。每个入射X射线量子将使晶体产生一次闪烁。每次闪烁激发倍增管光电阴极产生光电子，这些一次光电子被第一级收集并激发出更多的二次电子，再被下一级收集，由此倍增出更多的电子。 实验条件选择 （一）实验参数选择 防散射狭缝与接收狭缝应同步选择。 选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。 实验条件选择 （二）试样 按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。 实验条件选择 （二）试样 衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。 衍射仪用试样晶粒大小要适宜，在1μm-5μm左右最佳。粉末粒度也要在这个范围内，一般要求能通过325目的筛子为合适。 实验条件选择 （二）试样下图示出了一个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。  衍射图谱：不同晶体的衍射谱图如同指纹 不同的物质有不同的指纹 1，用jade软件打开测量图谱，用鼠标点击S/M，显示物相检索参数设置窗口。 如果样品为几种物相的混合物，则其图形为这几种晶体的衍射线的加和。一般各物相衍射线的强度与其含量成正比。 第三个例子：结晶度测定 从理论上讲： 结晶度=晶区光强×100% 总光强