微波等离子体烧多孔β-tcpha生物活性陶瓷的研究.pdf

微波等离子体烧结多孔 0-TCP/HA生物活性陶瓷的研究 生物医学工程专业 博士生 季金苟 指导教师 冉均国 教授 多孔A-TCP/HA生物活性陶瓷，不仅具有良好的生物相容性，还具有独特 的可控制降解性能，因而成为材料工作者研究的热点之一。然而，作为骨组织 替换材料，总是希望具有良好的生物学活性，又具有一定的力学强度。目前， 钙磷生物陶瓷的烧结多采用马弗炉烧结法，为提高材料的生物学活性，要适当 地降低烧结温度，这样材料的强度往往较难保证;而为了提高材料的强度，常 采用提高烧结温度和延长烧结时间的方法，而这将带来材料的晶粒尺寸变大， 结晶度增高，使材料的生物降解性下降，高温长时间烧结还可能造成过烧现象， 致使材料的理化性能下降。可见，采用常规的马弗炉烧结法，很难同时解决提 高材料强度和增加材料生物学活性间的矛盾。 本文从提高磷酸钙生物活性陶瓷自身的性能出发，针对常规马弗炉烧结方 法的不足，首次采用微波等离子体烧结了多孔0-TCP/HA生物活性陶瓷，并对 其烧结工艺进行了研究，发现当用致密氧化铝样品台，工作气体流量 75ml/min，烧结室压力 1.3kPa，升温速率45C/min，降温速率为40C/min, 烧结温度 105。一11000C，烧结15min，可制得具有较好力学强度，同时晶 粒尺寸又较小的多孔0-TCP/HA生物活性陶瓷。经检测，其晶粒尺寸为 200-400nm，明显小于常规马弗炉所烧结的 600-800nm;抗压强度明显 高于相应温度下常规马弗炉烧结的制品(如11000C，前者为2.31MPa，后者 为 2.OOMPa)。通过对致密的HA和A-TCP/HA生物活性陶瓷的对比烧结研 究，也得出类似的实验结果。 不同烧结方式所得多孔A-TCP/HA生物活性陶瓷的溶解实验结果表明，微 波等离子体烧结的制品比常规马弗炉烧结的制品具有更高的溶解度，用Avrami 的动力学模型方程拟合了溶解动力学速度，首次获得了微波等离子体烧结的多 孔，-TCP/HA生物活性陶瓷的动力学溶解速度方程:-1n(1-x卜0.73t079，式中n 小于1，表示其有较大的溶解速率:马弗炉烧结的多孔0-TCP/HA生物活性陶 瓷的溶解动力学速度方程为:-1n(1-x卜0.37t-,n略大于1，显示出有较小的 溶解速率。另外，实验结果还显示不同烧结温度对制品的溶解度也有较大影响， 随着烧结温度的升高，制品的溶解度降低。 通过模拟生理微循环、生理大循环和模拟炎性历程的类骨磷灰石形成情况 的研究表明，微波等离子体烧结的多孔0-TCP/HA生物活性陶瓷，其类骨磷灰 石的形成量都明显多于用常规马弗烧结的制品，这预示微波等离子体烧结多孔 0-TCP/HA生物活性陶瓷不仅能提高材料的强度，也可能提高材料的生物学性 能，这为钙磷材料的烧结提供了一种全新的烧结方法。 通过对模拟体液的类骨磷灰石的形成情况的研究还预示，生理微循环可以 促使类骨磷灰石在多孔钙磷材料表面的形成，但生理微循环不足以促进多孔钙 磷材料内部的类骨磷灰石的形成;生理大循环不仅有利于多孔钙磷材料表面的 类骨磷灰石形成，也有利于多孔钙磷材料内部的类骨磷灰石的形成;炎性历程 的微酸性对钙磷材料表面的类骨磷灰石的形成有较大影响，先行的微酸性会使 钙磷材料表面凹凸部分先行溶解，使材料变得光滑，破坏了成核的局部环境， 从而生成类骨磷灰石的能力减弱。 针对常规Ca(N0,),一(NH.,),HPO.,-NH,HzO-H20共沉淀法制备双相钙磷生物陶 瓷粉体的反应时间长，重复性不好等不足，本文较系统地分析了PH值，温度、 反应物Ca/P比和反应时间等对沉淀物的影响，首次获得了固定初始反应物的 Ca/P比略小于1.5,通过加热和调节反应的PH值来制备具有不同Ca/P比双相 粉体的新工艺，新工艺和传统工艺相比，其优点是反应时间大大缩短，工艺重 现性好。用新工艺合成的粉体，通过马弗炉烧结所得的多孔双相陶瓷，经细胞 学实验观察，具有良好的生物相容性。另外，本文还从生成磷酸钙沉淀的热力 学和轻基磷灰石独特吸附性能出发，提出了该体系生成的沉淀为缺钙经基磷灰 石，并提出了缺钙轻基磷灰石形成的可能解吸一吸附机理。 针对微披等离子体烧结腔加热区域和样品温度较难准确测定的问题，本论 文首次将标准测温锥引入微波等离子体中，根据标准测温锥中的碳化痕迹快速 测定了烧结腔的加热