电感耦合等离子发射光谱法测定地表水中重金属含量.docVIP

电感耦合等离子发射光谱法测定地表水中重金属含量 　　【摘 要】本文采用全自动样品前处理系统消解水样，用单通道光谱直读电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）测定地表水中铁、锰、铜、铅、锌、镉、砷、硒的含量 　　【关键词】地表水；重金属；ICP-AES 　　美国Thoman Cain公司生产的DEENA全自动样品前处理消解系统，具有自动加酸、定容准确和控温准确的特点，其加热板为石墨材质，具有升温速度快以及温度分布均匀的特点。法国Jobin-Yvon公司生产的单通道光谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），具有分辨率高、灵敏度高和准确度高的特点，分析速度快，操作简单，单一径向观测就具有当今世界ICP光谱仪的最低检出限，具有极高光谱分辨率，达到0.005nm。本次实验采用DENNA全自动样品前处理系统消解水样，ICP-AES分析测试水样中铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、铅（Pb）、锌（Zn）、镉（Cd） 、砷（As）、硒（Se） 8种重金属元素的含量。 　　1.实验部分 　　1.1 实验仪器与仪器条件 　　电感耦合等离子发射光谱仪：法国Jobin-Yvon公司 Ultima2型。主要工作参数：等离子体发生功率：1，200W；等离子气流速：12L/min；辅助流速：0.2L/min；观测高度：14mm（线圈上方）。 　　全自动样品前处理系统：美国Thoman Cain公司 DEENA型。消解步骤如下： 　　表1 仪器消解步骤 　　步骤 　　1 加入浓硝酸2mL 　　2 震荡30秒，使溶液与硝酸充分混合 　　3 120℃下加热5个小时，确保加热过程溶液不沸腾 　　4 溶液蒸至5mL左右，冷却后定容 　　1.2 实验试剂 　　（1）24种金属混合标准溶液（美国SPEX CertiPrep公司）：浓度为1000 mg/L，包含铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、铅（Pb）、锌（Zn）、镉（Cd）、砷（As）、硒（Se）8种金属元素。 　　（2）HNO3 ：优级纯。 　　（3）载气：氩气（纯度不低于99.99%）。 　　（4）实验用水：18.3Ω 超纯水。 　　1.3 实验步骤 　　（1）混合标准工作曲线的配制：移取10.0mL 1000 mg/L的多元素混合标准溶液于100 mL容量瓶，用1% HNO3溶液定容，即得100mg/L的混合标准使用液。逐级稀释混合标准使用液，配制成0.0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00 mg/L的混合标准曲线，用1% HNO3溶液定容后，摇匀待测。 　　（2）样品采集：在汕头市某地表水断面布置3个采样点位，每个点位采集表层水样，将采集好的水样自然沉降30分钟后取上层非沉降部分，加硝酸调节pH2，水样编号后送往实验室保存。 　　（3）样品前处理：用聚丙烯消解罐移取50mL经酸化保存的沉降水样品，放入全自动前处理系统中，设定好消解步骤后开始消解，样品消解结束后冷却15分钟，加适当硝酸使溶液保持在1%酸度，定容至50mL，摇匀，待测，同时按相同步骤做全程消解空白。 　　2.结果与分析 　　表2 某区域地表水中6种金属元素含量 （单位：mg/L） 　　采样点位 铁 锰 铜 锌 铅 镉 砷 硒 　　断面 左 0.233 0.017 0.003 0.009 0.001 0.0007 0.003 0.008 　　断面 中 0.217 0.016 0.003 0.007 0.001 0.0007 0.003 0.008 　　断面 右 0.220 0.016 0.003 0.008 0.001 0.0007 0.003 0.008 　　地表水环境质量标准（GB 3838-2002）II类 ≤0.3 ≤0.1 ≤1.0 ≤1.0 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.05 ≤0.01 　　取采样点位“断面 中”的水样做加标回收试验和精密度试验（重复测定6次），结果如下： 　　表3 元素加标回收率与精密度 　　元素 测定值（mg/L） 加标量（mg/L） 加标测定值（mg/L） 回收率（%） RSD（%） 　　Fe 0.217 0.2 0.410 96.5 1.80 　　Mn 0.016 0.02 0.037 105 3.04 　　Cu 0.003 0.02 0.023 100 3.67 　　Zn 0.007 0.02 0.025 90 3.37 　　Pb 0.001 0.02 0.019 95 3.72 　　Cd 0.0007 0.02 0.0197 98.5 1.16 　　As 0.003 0.02 0.019 95 2.33 　　Se 0.008 0.02 0.021 105 3.37 　　3.讨论与小结