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试样分解的一般要求 试样应分解完全 待测组份不应有损失 不能引入含有待测组份的物质 不应引入干扰待测组份的物质 酸分解试样之不足 酸分解时,一些元素可能挥发损失; 部分样品酸分解程度较差,甚至不能进行分解. 常见分解种类 盐酸(氢溴酸,氢碘酸) 氢氟酸(氟硼酸,氟硅酸) 硝酸,王水 硫酸 磷酸 高氯酸 用硝酸,王水分解试样 利用其强氧化性质 主要用于分解其它酸难于分解的硫化物和贵金属矿物 分解温度不宜过高 用硫酸分解试样 氧化性; 络合性; 独立使用:含硒,碲的矿物; 加入硫酸盐可提高沸点增加分解能力:锑矿,独居石,萤石等; 加入氢氟酸增压分解:尖晶石类矿物,锂辉石,黄玉,十字石等; 与其它溶剂混合使用:硫化物,含氟硅酸盐,含铌,钽,钛,锆的化合物. 用磷酸分解试样 磷酸及其缩合产物焦磷酸,聚磷酸都是强络合剂; 许多其它酸不能分解的矿物能被其分解:铝土矿,铬铁矿,刚玉和金红石等; 通常用于单项测定. 用高氯酸分解试样 是无机酸中最强的酸; 热的浓酸是一个强氧化剂; 用于测定方解石,白云石和铬铁矿中的二氧化硅较为方便; 安全问题. 用硼酸或硼酸盐熔融 硼酸：一般用试样4~8倍，最初小心加热防止失水溅跳，除完水后升高温度至900℃，熔融20~30min． 硼砂：分解刚玉，锆英石和炉渣等． 偏硼酸锂和四硼酸锂熔融：硅酸盐试样系统分析． 过氧化钠半熔 温度在500℃以下； 使用器皿：铂坩埚； 能分解的矿物：磁铁矿，重晶石，石膏，黑钨矿，白钨矿，榍石，二氧化硅，长石，滑石，锆英石，铬铁矿，绿柱石，独居石等． 其它分解方法 热分解法：岩石，矿物试样中水份的测定； 在气流中热分解法：水份，碳，硫等； 湿热分解法：氟的分离和测定； 升华法：测定汞最常用的方法； 溶剂的选择性溶解法：物相分析（形态分析）． 熔融分解样品的特点 用酸不能分解,或分解不完全的试样,常采用碱熔分解法; 任何岩石,矿物试样均可达到完全分解的目的; 分解温度高; 引入大量金属离子; 对容器腐蚀程度大. 用铵盐熔融 铜矿，镍矿，铅矿，锌精矿等． 铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸,该酸在较高温度下,能与试样反应使其分解,并生成相应的水溶盐. 半熔烧结分解试样 采用熔融法分解试样，熔块常被熔剂和容器污染，甚至某些稀散元素和坩埚发生交换作用，影响测定结果．而半熔可以减少甚至免除熔剂对坩埚的侵蚀和交换作用．半熔的熔块又易溶于无机酸．半熔分解程度是否完全，决定于下列几个因素：选择的熔剂及其用量；搅拌的均匀程度；试样和熔剂的粒度；加热时间的长短和温度的高低等． 斯密思法 　　J.I.Smith法在硅酸盐古典分析方法中，常用于测定钾和钠．这个方法的熔剂为碳酸钙和氯化铵混合熔剂．碳酸钙是用钙盐加入碳酸铵沉淀制取的．用此法分解长石中钾和钠． 熔 融 法 熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 常用溶剂有Na2CO3、 Na2O2、NaOH、KOH、 硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 湿 法 消 解 该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。 水 土壤 肥料 湿 法 消 解 多元消解法 硫酸-过氧化氢消解法 硝酸－硫酸消解法 硝酸-高氯酸消解法 硝酸消解法 硫酸－磷酸消解法 硫酸-高锰酸钾消解法 硝 酸 消 解 HNO3消解法适用于较清洁 的水样。HNO3具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解样品中的有机物质。 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 水质 铅、镉、锌的测定 双硫腙分光光度法 应用实例 适用范围 硝酸-高氯酸 消解 消煮时HNO3具有强的氧化力，热的浓HClO4是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加热时生成无水HClO4，可进一步与有机质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。 HNO3-HClO4消解样品是破坏有机物比较有效的方法，但要严格按照操作程序，防止发生爆炸。 硝酸-高氯酸 消解 应用实例 有机肥料铜、锌、铁、锰的测定 土壤中硒的测定 原子荧光法 食品中铁、镁、锰的测定 硝酸-硫酸 消解 两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点低，而H2SO4沸点高（338℃）； 热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力，可以比较快地分解试样，破坏有机物； 二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。 硫酸-磷酸 消解 两种酸的沸