中空纤维支载液微萃取技术在环境分析中的应用研究.pdfVIP

摘要 摘要 样品前处理技术在有机污染物分析中有着十分重要的地位，它直接影响到分 析结果的准确性。为了克服常规使用的液．液萃取等环境有机污染物样品前处理 技术操作步骤繁琐、处理时间长、有机溶剂用量大的缺点，分析工作者提出了许 多新的前处理技术如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波辅助萃取、加速溶剂 萃取、液相微萃取等，这些技术的共同特点是使用的有机溶剂少，被称为绿色样 品前处理技术。本文在对这些技术进行综述的基础上，对基于支载液膜的液相微 萃取技术进行了较为系统的研究。中空纤维支载液膜液相微萃取(HF—SLM)是近 年来发展起来的一种新型的样品前处理技术，该技术集采样、萃取和浓缩于一体， 需要有机溶剂量非常少，是一种环境友好的摹取技术。这种技术主要与气相色谱 仪器联用，用于一些难挥发和半挥发性环境污染物以及生物样品中低浓度药物残 留的分析。本论文在前人工作的基础上，围绕样品前处理技术，开展了以下几个 方面的研究工作： (1)发展了一种中空纤维支载聚丙二醇(PPG)薄膜被动采样装置，用于环境水 体中痕量异味化合物2．甲基异茨醇和土腥素的采样分析。实验优化了采样装置的 制备材料和方法，考察了采样时间、样品盐度和pH值等对采样效率的影n向，发 现PPG4000对2．甲基异茨醇和土腥素较高的分离富集能力。将该被动采样装置 与顶空固相微萃取．气相色谱／质谱联用，获得了较低的检测限(O．1ng／L)。该被动 采样装置已成功用于太湖水体中2．甲基异茨醇和土腥素的野外被动采样。 (2)发展了一种基于中空纤维支载液膜技术同时进行两相和三相萃取的复合 微萃取模式，用于分离富集环境水样中的芳香胺类化合物。结合高效液相色谱 线性范围5—200¨g／L(r0．9976)。同时，对实际环境样品进行了加标回收测定， 得到了较好的回收率(80．103％)，很好地消除了基质的干扰。 (3)利用离子液体的较强极性和对目标化合物的良好溶解性能，将其应用于 中空纤维支载液膜三相微萃取体系，通过HPLC／UV检测分析，建立了环境水样 中两性磺胺药物残留的分析方法。由于中空纤维支载离子液体液膜具有较好的稳 定性，分析测定的结果也具有较好的重现性。对5种环境样品加入5¨g／L磺胺 类标准，方法测得的相对加标回收率为82．2‰103．2％(RSD冬5％)。 关键词：支载液膜液相微萃取中空纤维样品前处理环境分析 Abstract ABSTRACT an rolein Samplepretreatmentteclulologyplaysimponantanalyzingorgallic oftheresults ont11e pollutants．The accuracy stronglyd印endentsamplepretreatment ordertooVercomethe oftedious of process．In disadVantageworkup，large锄ounts toxic solVentintheclassicalLLE o略anic usage extraCtionofeIⅣironmental o玛anic noVelmemodshaVebeen aLssolid extraction pollutants，mally deVeloped，suchphase (SPE)，solid phasemicroextraction(SPME)，membrane assisted s01Vellt extraction(MAE)，acceleratedextra