第三章药物的杂质检查精要.ppt

  三、特殊杂质的检查 （二） 化 学 性 质 差 异 贮存中样品脱羧   三、特殊杂质的检查 （二） 化 学 性 质 差 异 ②? 检查原理与方法 对氨基水杨酸钠→乙醚中不溶 间氨基酚→ 乙醚中溶解   三、特殊杂质的检查 （二） 化 学 性 质 差 异 ③杂质限量 规定： 3g 样品的乙醚提取液 消耗0.02mol/HCl≯0.3ml 取本品，配制成1∶5000溶液 在240nm测A 规定：A不得大于0.25 已知：炔诺酮百分吸收系数为571 计算：炔诺酮的限量 练习题1---异炔诺酮中炔诺酮的检查 取0.1g样品 用Ce(SO4)2(0.01mol/L)滴定 规定：消耗Ce(SO4)2不得过1.0ml 已知：每ml Ce(SO4)2(0.01mol/L) 相当于生育酚2.154mg 计算：杂质限量 练习题2---游离生育酚检查 掌握 药物纯度、杂质和杂质限度的概念 杂质限度表示方法和计算 氯化物、重金属、砷盐检查原理和操作要点 基本要求 熟悉 硫酸盐、铁盐检查的原理和操作要点 特殊杂质的检查原理 干燥失重检查法的应用 基本要求 了解 药物杂质的来源 其它一般杂质的检查原理 药品标准和化学试剂标准的区别 基本要求 * * * *20140321*20131010中国药典2010版附录--硫酸盐鉴别的理解1、取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。2、取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。3、取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别）。 * *   三、特殊杂质的检查 （2）杂质有而药物无 硫酸阿托品(50mg/ml) 莨菪碱的检查 旋光度≮ -0.4° （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 5、对光的吸收差异 Vis、UV、IR、原子吸收不同 进行检查 优点：灵敏度高 微量物质的检查 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 UV法： 例1、肾上腺素中肾上腺酮检查 （一） 物 理 性 质 差 异 肾上腺素 肾上腺酮   三、特殊杂质的检查 肾上腺酮：310nm有吸收 肾上腺素：无吸收 规定2mg/ml样品溶液 310nm处测定吸收度A≯0.05 （肾上腺酮 =453） （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 肾上腺素中肾上腺酮杂质限量： （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 例2、地蒽酚中二羟基蒽醌的检查 二羟基蒽醌：432nm有吸收 地蒽酚：没有吸收 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 规定：A≯0.05 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 IR： 无效或低效晶型的检查 例：甲苯咪唑 无效晶型A的检查 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 AAS： 金属杂质的检查 采用标准加入法 控制金属杂质的限量 例：维生素C 铁盐和铜盐的检查 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 6、色谱差异 （1）TLC 灵敏、简便、快速 不需要特殊设备、费用低 分离和鉴定双重作用 （一） 物 理 性 质 差 异   三、特殊杂质的检查 ① 一定供试品及检查条件下不允许有杂质斑点存在（反应灵敏度） 试验条件下 显色剂对杂质的最小检出量 控制杂质限量 （一） 物 理 性 质 差 异   三