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等离子体烧结合成技术 9.3 等离子体放电烧结的工艺 三、等离子体烧结工艺参数的控制 5、压力 压力对烧结的影响主要表现为素坯成型压力和烧结时的外压力。 从烧结和固相反应机理容易理解，压力越大，样品中颗粒堆积就越紧密，相互的接触点和接触面积增大烧结被加速。这样能使样品得到更好的致密度，并能有效的抑制晶粒长大和降低烧结温度。因此选择的压力一般为30-50Mpa。 总结：烧结温度、保温时间、升温速率构成了影响烧结体微观组织的主要因素；其中烧结温度和保温时间对烧结体微观组织影响最为显著，升温速率次之；烧结过程中压力对样品的微观组织的影响最小。 9.4 等离子体放电烧结技术应用实例 一、铁过量M型钡铁氧体的放电等离子体烧结合成 等离子烧结 共沉淀工艺合成前躯体 前驱体在SPS烧结条件下转变成铁过量单相BaM的反应机制为前驱体→a~Fe2O3→BaM，整个反应过程中没有BaFe2O4和γ~Fe2O3等中间相形成。另外，随着烧结温度升高SPS烧结体具有择优取向，且择优取向程度随温度升高而增大。 原料： FeCl3·6H2O BaCl2·2H2O 沉淀剂： NH4HCO3 NaOH 600~850℃ 20MPa 30min 9.4 等离子体放电烧结技术应用实例 二、等离子体烧结法制备热电材料FexCo4-xSb12 Co粉 Sb粉 Fe粉 按化学式FexCo4-xSb12(x=0.1,0.3,0.5,0.7) 称重 球磨 球料比为20∶1，氩气保护，10h 烧结 烧结温度为640℃，烧结时间为5 min。 用X射线衍射法测定粉末和烧结样品的相组成，用激光微扰法测量烧结样品的热导率。 * * 第9章 9.1 SPS合成技术的发展历史 法拉第（M.Farady）最先发现 “等离子体”现象：在低压气体中放电分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。 I.Langmuir将发光区（阳光柱）称 为“等离子体”。 SPS技术的推广应用从上个世纪80年代末期开始。 1988年日本研制出第一台工业型SPS装置。 1998年瑞典购进SPS烧结系统。 2000年6月武汉理工大学购置了国内首台SPS装置 SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内 外的广泛重视。 1、等离子体 9.2 等离子体烧结技术原理 一、等离子体烧结技术的概念 等离子体是指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体，通常是由电子、离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。等离子体是宇宙中物质存在的一种状态，是除固、液、气三态外物质的第四种状态。处于等离子体状态的各种物质微粒具有较强的化学活性，在一定的条件下可获得较完全的化学反应。 等离子体定义： 9.2 等离子体烧结技术原理 气体通常是不导电的，等离子体则是一种导电流体而又在整体上保持电中性。 组成粒子间的作用力不同，气体分子间不存在静电磁力，而等离子体中的带电粒子之间存在库仑力，并由此导致带电粒子群的种种特有的集体运动。 作为一个带电粒子系，等离子体的运动行为明显地会收到电磁场影响和约束。 等离子体与气体的区别： 9.2 等离子体烧结技术原理 高温等离子体或热等离子体（亦称高压平衡等离子体）：粒子的激发或是电离主要是通过碰撞实现，当压力大于1.33×104Pa时，由于气体密度较大，电子撞击气体分子，电子的能量被气体吸收，电子温度和气体温度几乎相等，即处于热力学平衡状态。 低温等离子体（亦称冷等离子体）：在低压下产生，压力小于1.33×104Pa时，气体被撞击的几率减少，气体吸收电子的能量减少，造成电子温度和气体温度分离，电子温度比较高（104K）而气体的温度相对比较低（102-103K），即电子与气体处于非平衡状态。气体压力越小，电子和气体的温差就越大。 等离子体分类： 等离子体 放射线 放射线同位素 X射线 粒子加速器 反应堆 场致电离 冲击波 燃烧 放电 直流放电 低频放电 高频放电 微波放电 感应放电 真空紫外光 激光 宇宙天体 上层大气 辉光下游的利用 9.2 等离子体烧结技术原理 等离子体产生途径： 2、等离子体烧结技术 9.2 等离子体烧结技术原理 一、等离子体烧结技术的概念 放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是通过将特殊电源控制装置发生的ON-OFF直流脉冲电压加到粉体试料上，除了能利用通常放电加工所引起的烧结促进作用（放电冲击压力和焦耳加热）外，还有效利用脉冲放电初期粉体间产生的火花放电现象（瞬间产生高温等离子体）所引起的烧结促进作用通过瞬时高温场实现致密化的快速烧结技术。 等离子体烧结技术定义： 9.2 等离子体烧结技术原理 烧结速度快，改进陶瓷显微结构和提高材料的性能。 放电等离子烧结融等离子活化、热压、电阻