活性碳吸附富集分离—AAS法测定硫化矿物中的金含量.doc

活性碳吸附富集分离—AAS法测定硫化矿物中的金含量 　　摘 要：试样经过焙烧除硫除砷及有机物后，用王水分解，再经活性碳吸附装置将金富集于活性碳中，干扰测定的铁离子等用热盐酸（5+95）及热水洗脱，将富集了金的活性碳进行灰化，王水溶金，含金溶液以原子吸收分光光度法测定金含量，方法对金元素检测的准确度和精密度达到较好效果。 　　关键词：活性碳吸附 富集分离 原子吸收分光光度法 　　活性碳吸附富集分离法是目前国内应用最广泛的湿法富集分离金的方法。该法操作简单快速，分离效果好，回收率高，可达99%，操作条件较宽，与原子吸收光谱法结合起来，特别适用于大批量生产样品的快速准确分析。 　　一、实验部分 　　1.仪器及工作条件 　　WFX-120A型火焰/石墨炉原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器有限公司，AAS工作条件见表1；活性碳吸附柱抽滤装置：根据实际需要定制；SX-12-10型箱式电阻炉：武汉格莱莫检测设备有限公司； 　　2.主要试剂 　　金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金（99.999%）于250mL烧杯中，加20mL王水水浴加热溶解，加入0.1g氯化钾，在水浴上蒸发至干后再加入100mL （1+1） 王水水浴微热溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml含100μg金。 　　盐酸，AR；硝酸，AR；王水溶液：现配现用； 氯化钾，AR；氟化氢铵，AR；实验室所用水：去离子水。 　　活性碳：AR，200目；滤纸浆：称取100克滤纸撕碎，加入10L水浸泡后充分搅拌成絮状，即为10g/L的滤纸浆；活性碳滤纸混合浆：活性碳与滤纸干量质量比按照1：4配制，需用时按比例称取活性碳加入到制好的滤纸浆中混匀。 　　3.试验方法 　　3.1样品处理 　　称取5.0～20.0g（精确至0.1g）样品置于方瓷舟中，于400℃马弗炉中焙烧2h，再升温至650℃焙烧2～3小时，取出冷却后移入250ml三角瓶中，加水润湿后加入30～50ml王水（1+1），在电热板上加热煮沸约40分钟，体积蒸至15～20ml后取下。加水稀至100ml，装好抽滤吸附装置（将滤纸浆、活性碳、滤纸浆及布氏漏斗上滤纸按层次装好），将烧杯中溶液与残渣一起倾入布氏漏斗内，抽干后，用热5%盐酸洗涤烧杯及残渣及3～5次，热水洗涤3～5次抽干。去掉布氏漏斗，以热的盐酸（3.4）洗3～5次，最后以热水洗3～5次，抽干。将活性碳及纸浆转入30ml瓷坩埚内，放入马弗炉内，于低温灰化后，再升温至650℃灼烧至无黑色碳粒，取出冷却。 　　向坩埚内加数滴水润湿后，加入王水（1+1）10ml，放置在沸水浴上，煮沸15分钟取下，移入25ml比色管中定容，澄清后此溶液于原子吸收分光光度计上按仪器工作条件测量金的吸光度，同时进行标准系列的测量。 　　3.2工作曲线绘制 　　分别吸取100μg/ml金的标准贮液（3.11）0ml、1ml、2ml、4ml于100ml容量瓶中，加入王水（1+1）10ml用水定容至刻度，摇匀。此标准溶液浓度为0.00、1.00、2.00、4.00μg·ml-1，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 　　二、结果与讨论 　　1.样品的焙烧 　　1.1试样焙烧的目的 　　1.1.1除去硫的干扰[1] 　　自然界中的金常与硫化物共生，如黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等、大量硫的存在，采用王水分解试样时，部分析出的新生态单质硫容易吸附和包裹金，而经焙烧的试样，硫以SO2气体除去。 　　1.1.2除去有机物的干扰[2] 　　金矿样中经常含有一定量的有机物质，如有机碳，石墨，腐植等，这些有机物质对金具有极强的吸附能力，在试样分解过程中不易被王水分解，造成测定结果偏低。 　　1.1.3除去易挥发的干扰物质 　　当As：Au=800：1时，砷与金易形成低沸点的As～Au合金，当焙烧温度高于600℃时，As～Au合金挥发，造成金损失[1]。所以在焙烧时，因先控制温度在400℃保温2小时，再升至高温进行焙烧，则金几乎没有损失。含砷金精矿未经400℃焙烧除砷对测金的影响，未经400℃焙烧预处理，金的测定结果明显偏低。 　　1.2焙烧温度对测定结果的影响 　　焙烧温度对测定结果，测得金（1）是样品经焙烧后用王水溶解，孔雀绿萃取法测得金的结果；（2）是（1）经过滤后的残渣洗净烘干，再经650～700℃焙烧1小时溶样测金的结果；（3）是（2）的残渣，经过滤洗涤，用少量水移入塑料杯中，用氢氟酸处理硅酸盐，再用硫酸冒烟驱净氟化氢，王水溶样所测得的金。 　　由表3可见： 　　（1）经500℃焙烧的样品，用王水溶解后，残渣中含金4.44g/t。，说明在该温度下焙烧不完全。 　　（2）经600～700℃焙烧的