大豆中氯氟氰菊残留分析标准方法的研究.pdf

摘要 氯氟氰菊酯为拟除虫菊酯类杀虫剂，具有高效、广谱、快速击倒的活性特点，适 用于防治花生、大豆、棉花、果树、蔬菜等多种害虫及螨类。目前我国缺乏该农药在 大豆中的残留分析标准方法。 本文建立了氯氟氰菊酯的气相色谱残留分析方法，优化筛选了样品制备的提取体 系和净化体系；对方法作了基质适用性的研究；对不同环境和贮存条件下的氯氟氰菊 酯作了稳定性研究；对方法的灵敏度、准确度、精密度进行了分析，探讨了标准溶液、 样品提取液中氯氟氰菊酯的稳定性及样品贮存稳定性。主要研究结果如下： 1气相色谱检测条件 Agilent6890具”Ni u m 温60℃保持lmin，以25。C／min上升至180℃，再以5℃／min上升至200。C，最后以 15。C／min上升至260。C保持7rain。载气，高纯N2：3．OmL／min。 2提取体系 提取方法：机械振荡法、超声波振荡提取法对大豆中的氯氟氰菊酯的平均 回收率分别可达86．37％、87．24％，优化后提取方法为机械振荡法。 提取溶剂：丙酮、乙腈、丙酮／水(3：1)、乙腈／水(3：1)、石油醚、正 ％、87．82％、87．35％，优化后的提取溶剂为石油醚。 ％，优化后的提取溶剂