液相微萃取-高液相色谱法在一些农兽药残留分析中的应用.pdfVIP

摘 要 本论文将中空纤维液相微萃取(Hollow fiber based liquid phase microextraction, HF-LPME)和分散液液微萃取（Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME ）与高 效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)技术相结合建立了牛奶、 猪肉、果汁和果蔬、水样中农兽药残留的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础 上，进行了以下研究工作： （1）应用基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME ）新技术建立了牛奶样品中替 米考星、麦迪霉素和交沙霉素三种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法。对影响 HF-LPME 的实验条件进行了优化。经过优化，本试验选用7 cm的聚丙烯中空纤维， 在样品溶液pH值为8.5，磁力搅拌速度为1000 rpm，室温条件下萃取20 min ，萃取后， 有机溶剂在氮气流下吹干，然后用12 µL乙腈溶解，进样10 µL进行色谱分析。在优化 的实验条件下，替米考星、麦迪霉素和交沙霉素的富集倍数分别为34、52和47倍，线 性范围均在0.05 ~ 5 µg/mL之间，线性相关系数（r ）分别为0.9978、0.9986和0.9989 ， 检出限分别为5、2和2 ng/mL （S/N = 3 ）。该方法用于牛奶中替米考星、麦迪霉素和交 沙霉素三种抗生素的测定，加标回收率为79.0% ~ 105.3%，相对标准偏差（RSDs ）为 5.3% ~ 9.4% 。该方法操作简便，具有较高的灵敏度，适于牛奶中抗生素残留的检测。 （2 ）应用基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME ）新技术建立了猪肉组织中盐 酸克伦特罗的液相色谱分析方法。采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术，对 影响HF-LPME 的实验条件进行了优化。经过优化，本试验选用7 cm的聚丙烯中空纤 维，在样品溶液pH值为11，磁力搅拌速度为1000 rpm，室温条件下萃取20 min ，萃取 后，有机溶剂在氮气流下吹干，然后用15 µL 甲醇溶解，进样10 µL进行色谱分析。在 优化的实验条件下，克伦特罗的富集倍数为78倍，线性范围在30 ~ 6000 µg/kg之间， 线性相关系数（r ）为0.9995 ，检出限为2.4 µg/kg （S/N = 3 ）。该方法用于猪肉组织中 克伦特罗的测定，低、中、高三种浓度的加标回收率分别为84.9%、91.4%和 95.0% ， 相对标准偏差（RSDs ）分别为6.3% 、5.8%和4.6% 。该方法操作简便、环境友好，具 有较高的灵敏度，适于猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测。 （3 ）应用基于中空纤维的液相微萃取（HF-LPME ）-高效液相色谱（HPLC ）技 术建立了苹果汁中多菌灵（MBC ）和噻菌灵（TBZ ）的荧光检测（FD ）分析方法。 对影响HF-LPME 的实验条件进行了优化。经优化，本试验选用7.5 cm的聚丙烯中空纤 维，在样品溶液pH值为7.5 ，萃取溶液5 mmol/L的HCl （pH = 2.5 ），磁力搅拌速度为 800 rpm，室温条件下萃取40 min ，萃取后，直接进样10 µL进行色谱分析。在优化的 实验条件下，多菌灵和噻菌灵的富集倍数分别为106和114倍，测定多菌灵的线性范围 在2.5 ~ 500 µg/L之间，线性相关系数为0.9995 ，检出限为0.8 µg/L （S/N = 3 ），测定 噻菌灵的线性范围在5 ~ 500 µg/L之间，线性相关系数为0.9991 ，检出限为1.5 µg/L （S/N = 3 ）。该方法用于苹果汁中多菌灵和噻菌灵的测定，加标回收率为86.3% ~ 106.0%， 相对标准偏差（RSDs ）为3.3% ~ 11.5% （n = 6 ）。该方法操作简便，具有较高的灵敏 度，适于苹果汁多菌灵和噻菌灵的残留检测。 （4 ）将分散液相微萃取（DLLME ）与高效液相色谱（HPLC ）技术相结合，建 立了水样、西瓜和番茄中速灭威、呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威5 种氨基甲酸酯 类农药残留的新方法。对萃取有机溶剂和分散剂的种类及其用量、萃取时间和盐浓度 等影响分散液相微萃取富集效率的条件进行了优化，在优化试验条件下5 种