最新土壤重金属测试溶液统一制备课题总结.ppt

* * * 土壤重金属元素测试溶液制备及其测试方法的研究 2008.11.12 目录 1.研究目的和意义 2.国内外研究现状 3.研究内容 4.技术方案 5.结果与分析 6.结论 一 研究目的和意义 目前土壤重金属元素的测试是每种元素对应一种消解方法，土壤测试溶液的制备极为复杂和繁琐，导致试剂消耗量大、人力成本增加、测试时间长、仪器损耗大、消解所排放的酸性气体增多，造成环境污染严重。 该研究包含Cu、Zn、Ni、Cd、Pb、Cr、Hg、As八种重金属元素土壤测试溶液的统一制备及其测试方法。通过研究，避免以上缺点，具有现实与环保意义。 二 土壤重金属测试溶液统一制备的国内外研究现状 已完成Cu、Zn、Ni、Cd、Pb、Cr测试溶液的统一制备 已完成Hg、As 测试溶液的统一制备 对于包含Cu、Zn、Ni、Cd、Pb、Cr、Hg、As测试溶液的统一制备还未见报道 三、研究内容 重金属在土壤中的分布 微波消解方法的研究 重金属元素在酸性溶液稳定性的条件研究，以保证在消解过程中各重金属元素(特别是Hg元素）不会发生损失； 土壤中重金属消解完全的研究； 重金属元素仪器分析测试消解液的研究 重金属元素对测试条件研究。找出重金属元素最佳的测试条件 技术路线 土壤重金属测试溶液的统一制备方法 试剂 仪器 温度 测试方法 四 技术方案 4.1 试剂纯度的选择 4.2 微波消解液及用量的选择 4.3 赶酸温度的选择 4.4 准确度及精密度试验 4.5 微波消解法与传统消解法的比较 4.6 实际样品的应用 Cu、Zn、Ni、Cr~~~火焰原子吸收分光光度法 Cd、Pb~~~石墨炉原子吸收法 Hg~~~原子荧光法，冷原子吸收法 As~~~原子荧光法，二乙基二硫代氨基甲酸银法 测试方法 形态： 有机形态与无机形态。 分布： Cu、Zn、Ni、Cr、Cd、Pb～土壤晶格与土壤矿物、有机物； Hg与As～土壤矿物、有机物。 4.1 重金属在土壤中的形态与分布 微波消解仪消解条件的研究 通过大量试验表明：微波消解分三步消解效果较好。 Ramp (min) Temperature (℃) Hold (mim) 5 120 1 3 150 2 3 185 35 4.1 试剂纯度选择的研究 试剂： HNO3（优级纯）北京化工厂 HF （优级纯）北京化工厂 HF （优级纯）国药集团化学试剂有限公司 HF （微电子纯）北京化学试剂研究所? 方法： HNO3和不同纯度、不同生产企业的HF混合， 进行微波消解 测定项目：测定消解液中8种重金属元素含量 4.2 微波消解用酸种类及用量的研究 样 品：国家土壤标准样品GSS07403和GSS07409 试验方法：实验采用硝酸、硝酸－氢氟酸、和硝酸 －氢氟酸－双氧水三种体系分别对土壤 标准样品进行微波消解 测定项目：测定不同消解液中8种金属元素含量 4.3 赶酸温度对测定重金属元素的影响 样 品：国家土壤标准样品GSS07403 试验方法：土壤标准样品微波消解后，分别在140℃、 150℃、170℃、 180℃的多孔电板赶酸。 测定项目：不同赶酸温度下，消解液中8种金属元素含量 4.4 准确度及精密度试验 样 品：国家土壤标准样品GSS07403和GSS07409 试验方法：分别准确称取GSS-3和 GSS-9国家标准物 质6份，加5ml优级纯HNO3和2ml微电子纯HF （北京化学试剂研究所生产）进行微波消解. 测定项目：测定消解液中8种金属元素含量 4.5 微波消解法与传统方法的对比试验 样 品：国家土壤标准样品GSS07403 试验方法：称取0.5g土壤标准样品，分别进行微波消解 和传统电板消解 。消解后，冷却，转移至 50ml容量瓶中，用纯水定容。 测定项目：测定8种金属元素含量 4.6 方法检验 样 品：房山定位试验站的一批土壤样品（0～20cm） 试验方法：称取0.5g土壤样品，分别加入5mlHNO3和 2mlHF, 进行微波消解。消解后,