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镜质组反射率的测定 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 主要内容 一、方法的测试基础与通则 二、仪器设备与操作技术 三、标准方法与应用 四、数据处理 五、影响测定的因素 一、方法的测试基础与通则 -1 1. 反射率测定方法的发展历程 照相比较法 裂隙测微光度计 比较显微镜 各种光电池法 以上方法,由于精密度和稳定性不够,在应用上受到一定限制,特别不可能应用在煤化工领域. 一、方法的测试基础与通则 -2 2. 光电倍增管法 光电倍增管法能灵敏地将煤的微弱反射光转换成电能信号输出，并加以充分放大。因此，可以测定油浸反射率小于0.01%的微小变化。故而样品上所要测定的有效视域的直径可小于10微米。 在我国，运用此法的第一台用光电倍增管法测定反射率的设备，是1978年由前冶金部鞍山热能研究院从德国引进。 光电倍增管法的出现, 解决了以往存在的问题,在应用上打开了新局面。 一、方法的测试基础与通则 -3 3 显微分光光度计： 由光栅、分光部件、光电检测器、控制部件组成 1）采用全息衍射分光技术,测试波长精度 2）采用数字光电检测器及噪声控制部件，仪器整体的使用寿命及稳定性得到了很大的提高； 3）运用SOC 技术设计的仪器控制组件，运用了大量的半导体芯片替代PCB 线路板，减少了故障率提高了仪器的使用率。 一、方法的测试基础与通则 -4 3 显微分光光度计： 抗干扰、性能稳定、灵敏度高、控制操作简便。 系统具有专用的噪声信号控制功能，其在零信号源状态下噪声干扰严格控制在5 count以内。 强大的数据处理分析功能，可直接输出各种统计结果，并与通用数据处理办公软件兼容。 有专有的煤种判别软件。 符合国标“GB/T 6948-1998”对仪器稳定性和精密度的要求。 光度计检测器在常压下工作（220V）并配有稳压装置 可实时采集，获取高清晰度、高分辨率、高质量光谱图形。 界面友好，操作简便。 一、方法的测试基础与通则 -5 4. 反射率测定方法进展的历程 1) 反射率测定时所用介质和物镜的选择 2) 以镜质组平均最大反射率Rmax作为指标 3) 双反射率: 双反射率之差值也随煤的变质程度提高而增大. 4) 随机反射率Re的出现 5) Re和Rmax换算: 经验换算公式: Rmax = 1.066 Re 一、方法的测试基础与通则-6 4. 反射率测定方法进展的历程 6) Rmax和Re的各自优点: Rmax: Rmax是煤变质程度的天然指标,而Re却随层面与偏光面的夹角而变化; 标准偏差很小,而Re仅小于Rmin; 在配煤中,较易辨别单种煤; Re在非偏光下测定,条件不可能严格; 预测焦炭强度的几种主要方法是以Rmax为基础的。 Re: 测定时,不需转载物台,测定速度快; 不会由于载物台中心不准,产生偏差; 因不需转动载物台,故可测定小于5微米颗粒。 二、仪器设备与操作技术-1 1. 基本条件 1) 合格质量的光片 2)偏光反光显微镜 3)分光光度计 4)油浸物镜 5)浸油 二、仪器设备与操作技术-1 2 操作条件 1)稳定的光源 2)光度计的测量光栅 3)标准的标片 4)操作人员 二、仪器设备与操作技术-2 3. 测定镜质组反射率的目的和其优缺点 1)镜质组反射率是目前确定煤的煤化程度的国际公认最佳指标。 2)与其它测定煤的煤化程度指标比较。 三. 标准方法与应用-1 四、数据处理-1 1. 反射率是目前最佳的标志煤的变质程度指标，它不受煤岩显微组份的干扰和无机矿物的影响。其数值的变化规律是随着煤的变质程度提高而提高。 2. 煤的镜质组反射率分布呈正态分布，随着变质程度提高，曲线逐步向右移动，分布曲线顶点逐步下降，分布幅度逐步变宽，见图1。 3. 煤的镜质组从低到高反射率分布是目前唯一鉴别混煤的有效而精确的方法。混煤反射率分布具有两个以上的分布曲线，见图2。 四、数据处理-2 4. 反射率分布对配煤中镜质组具有精确的可加性，即可显示配煤中镜质组的质量。目前配煤的其它结焦性和粘结性指标都尚无此特性图。 5. 反射率曲线上每一点镜质组在化学结构上的差别 反射率能综合地标志煤中各种显微组份的化学结构不同，及其随变质程度变化而变化的规律 反射率曲线能最细致地表示镜质组性质的差别 自然界煤中镜质组，几乎同一煤田，同一层煤中每一镜质组条带中的每一微粒，它们的化学结构几乎都不是完全相同的，而只是相似。 镜质组反射率指标：利用煤镜质组反射率与煤种的对应关系，可以初步判别不同的煤种及其比例 平均Romax(%) 煤种 0.5 褐煤 0.5~0.6 长焰煤、不粘煤 0