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最新第五章分析化学概论.ppt
Template copyright 2005 第一节 分析化学概述 20世纪以来分析化学的主要变革 “十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术” 课题01:食品安全检测实验室质量控制规范研究; 课题02:农药残留检测技术 课题03:兽药残留检测技术 课题04:重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术 课题05:生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术 课题06:食品添加剂、饲料添加剂和违禁化学品检测技术 课题07:食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术 课题08:全国食品污染监控体系研究 课题09:食源性疾病的pulsenet建立与检测技术 课题10:进出口食品安全监测与预警系统研究 置信度(P)与平均值的置信区间(μ) 小结 可疑值的取舍 Q检验法适用一个可疑值的取舍 G检验法适用一个或一个以上可疑值的取舍 显著性检验检验分析结果是否存在系统误差 F检验法适用于检验两组测量数据的精密度是否存在显著性差异 t检验法 检验测量结果和标准值之间是否存在显著性差异 检验两种分析方法间是否存在显著性差异(先做F检验,后做t检验) 第五章重点和考点 掌握误差分类与减免方法,精密度和准确度的关系。 精密度和准确度的关系 准确度表示测量值与真实值相符合的程度,用误差(绝对误差、相对误差)来度量;准确度高则测量的准确性好,误差小;准确度与系统误差和随机误差(偶然误差)均有关系。 精密度表示一系列测量值相互之间的符合程度,用偏差(绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差)来度量;精密度高则测量值之间离散程度小,测定结果的重现性好,偏差小;精密度主要与随机误差(偶然误差)有关。 所有测定都要求一定的准确度,而精密度是保证准确度的必要条件。即测定结果的准确度高,则测定结果的精密度也一定高;但精密度高不一定表示测定结果的准确度就好! 掌握有效数字及运算规则 定义:测量数据中能够正确反映一定量的数字,是能够实际测量的数字。 记录原则:最后一位是不确定的数字,而该位数以前的其它数字均为确定数字。 修约规则:四舍六入五成双 运算规则:加减法,“向小数点最近者看齐” 乘除法,“向有效数字最少者看齐” 掌握滴定分析基本概念和原理、滴定反应的要求与滴定方式、基准物质的条件、标准溶液的配制及滴定结果的计算。 滴定反应的要求: 反应必须按反应式的计量关系完全反应; 反应迅速,瞬间完成; 有合适的方法确定滴定终点; 干扰易排除。 滴定方式: 直接滴定 反滴定 置换滴定 间接滴定 基准物质的条件 纯度要高;(≥99.9%) 组成恒定;(与化学式相符) 性质稳定; 有较大的摩尔质量。 被测物质的浓度c(A): 被测物质的量n(A)与滴定剂的量n(B)的关系: 被测物质的质量m(A): 被测物质的含量w(A): 例8: 称取基准物质H2C2O4.2H2O (126.07g/mol) 0.1258g用 NaOH溶液滴定到终点,消耗19.85毫升,求NaOH的 浓度。 解: H2C2O4 + 2NaOH = NaC2O4 + 2H2O n(H2C2O4 ) : n(NaOH) = 1 : 2 n(NaOH) = 2 × n (H2C2O4) (cV) NaOH = 2 ×m(H2C2O4) / M(H2C2O4) ∴ c NaOH = 2 ×0.1258 / 126.07×0.01985 = 0.1005 mol/L 四、滴定分析计算 例9: 粗铵盐2.000克加入过量氢氧化钠溶液中,加热蒸发出的 氨吸收在50.00毫升,浓度为0.5000mol/L标准盐酸中,过 量的酸用浓度为0.4500mol/L的标准NaOH溶液回滴定到 终点,用去NaOH体积为2.31ml,计算样品中NH3的百分 含量。 解: HCl --NH3 HCl--NaOH nNH3 = nHCl - nNaOH nNH3 = (50.00×0.5000 - 0.4500×2.31)×10-3 = (25.00 - 1.04) ×10-3 =23.96 ×10-3 ∴NH3的百分含量 = (23.96×10-3×17.03/2.000)×100% = 20.40% 例10: 标定约0.05 mol·L-1的HCl溶液准确浓度,滴定时希望 每次消耗HCl溶液的体积在20mL ~30mL之间,则称 取基准物质硼砂(Na2B4O7·10H2O)的质量范围是多少? 解: Na2B4O7·10H
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