最新悬浮液直接进样石墨炉原子吸收法测定土壤及其作物中有害元素的分布状况及生物相关性.pptVIP

一 课题来源及研究的目的和意义 1.? 课题来源 本课题是在大量的文献调研基础上，并根据实验室所具备的条件以及课题的意义确定的。 2. 研究的目的及意义 石墨炉原子吸收由于灵敏度高,专一性强,测定快速,简便等特点广泛的被应用到了食品卫生检验,环境检测,地质,冶金等领域.到目前为止,有关石墨炉原子吸收应用的报道已经很多[1-3],而且方法也较成熟. 传统的石墨炉原子吸收法测定时,样品必须经过干法或者湿法消化的前处理程序.在这个过程中,操作周期长,消化过程中加入的硝酸， 盐酸，高氯酸等可能带入污染，且会缩短石墨管的使用寿命,对于一些易挥发的元素,比如Cd、Pb等,可能造成严重的损失,导致测定结果不能准确反映实际情况，给国民生产带来了不可估量的危害.为此分析工作者一直在寻求一些新的前处理技术[4].自1974年Brady等[5]首次应用直接悬浮进样技术,取得初步成功以来,固体样品直接进样和悬浮液直接进样技术得到了迅速发展[6].悬浮液直接进样原子吸收光谱法成为一种对生物,环境样品进行微量元素快速分析的简便,可靠的方法[8,9].悬浮液直接进样石墨炉原子吸收光谱法充分利用了石墨炉本身对样品基体具有灰化处理能力这一特点,直接进样分析,大大的简化了操作步骤,缩短了分析时间,与常规样品处理方法相比,悬浮液直接进样法操作简便,快速,无污染,不会造成被测元素的挥发损失,在很短的时间内就可以完成称样,悬浮液制备及试液配制等样品处理的全过程,且灵敏度高,准确性好,无干扰,特别适合于快速分析. 但是并非所有的样品均能找到一种合适的介质来制备适于分析测定的悬浮液,即使能制成悬浮液,由于样品未经消化而直接进样,基体干扰大,如不能有效的消除基体干扰,也无法采用悬浮液直接进样原子吸收光谱法来进行测定 . 采用悬浮液直接进样石墨炉原子吸收法时,升温程序选择是否得当,将对结果产生很大影响,因此其升温程序的选择也是至关重要的. 正因为如此,悬浮液直接进样原子吸收光谱的应用范围受到了很大的限制.只有当样品能采用合适的介质制成悬浮液且能有效地消除基体干扰时,才能采用悬浮液直接进样原子吸收光谱法来进行测定.国内外的分析工作者在悬浮液的制备,基体改进剂的选择,升温程序的确定等方面进行了大量的研究[8,9],取得了许多宝贵的经验. 悬浮液的制备是悬浮液直接进样原子吸收光谱法测定技术的关键之一,它直接决定了样品的均匀性,稳定性和取样的代表性.近年来,国内外提出了各种悬浮液制备方法,它们一般可分为两类:一类是机械搅拌法[7,9-12],即将样品粉碎后,利用机械搅拌使之悬浮,并在搅拌过程中动态进样;第二类[13-16]方法利用某种悬浮液使样品稳定均匀地悬浮于介质中.悬浮液的稳定性可用质点在重力场作用下于介质中的沉降速度Ｖ=2Ｒ2(ρ-ρ0)ｇ/η来描述.质点的沉降速度是颗粒尺寸R,粘滞系数,密度等的函数,降低颗粒尺寸和提高介质的粘度均会明显的降低质点的沉降速度,增大悬浮液的稳定性,降低颗粒尺寸在技术上的可行性,但会大大增加实验的时间和成本,因此在适当降低颗粒尺寸的情况下,选择合适的悬浮稳定剂更为有效.关于悬浮剂的选择,国内外均有文献报道,国外曾有人采用甘油作为悬浮剂,不用搅拌,悬浮效果也好.最常用的悬浮剂有琼脂[13-16]和TritonX-100[17]等,其中又以琼脂应用更为广泛。琼脂加热溶解于水后形成胶体,具有动力学稳定性,其对固体微粒样品的悬浮能力随琼脂浓度的增大而增强。 悬浮液的浓度应控制在合适的范围内,一般情况下,悬浮液的浓度过小时,悬浮能力较弱,样品容易沉降,使取样不具有代表性;浓度过大时,稳定时间虽然随之增长,但悬浮液的粘度也较大,使取样发生困难;而悬浮液浓度合适时,悬浮能力较好,溶液也具有较好的流动性,不但能使颗粒稳定悬浮,而且取样不致于因粘度较大而发生困难。 悬浮液直接进样,不但要求悬浮液有一定的稳定性,而且需要样品的分布是均匀的,这样才能保证取样的代表性。在悬浮液直接进样原子吸收分析中,样品的颗粒尺寸对测定结果有影响,一般要求样品颗粒尺寸小于80μｍ,应尽量使悬浮液呈均一试样,以减少样品颗粒尺寸对测定精度和准确度的影响。 悬浮液直接进样时,由于样品未经消化处理,存在大量的伴生组分,严重影响待测元素的测定,为有效减少基体干扰,需要采用基体改进技术,以得到更高的灰化温度和更长的灰化时间。特别是测定Pb、Cd等时,由于这些元素的挥发性较大,在较低的灰化温度下就有相当大的损失,必须选择合适的基体改进剂,将其灰化温度提高到合适的水平。 石墨炉原子吸收直接进样技术实质上就是新的样品前处理技术