手性除草剂安全的合成、表征与活性研究.pdfVIP

摘要 本文详细地研究了手性除草剂安全剂I：(．)．3．二氯乙酰基．2，2，5．三甲基．1，3．啄唑烷 并进行了生物活性测定。 选用L-(+)．酒石酸，D-(一)一酒石酸为拆分剂制备L-(+)．异丙醇胺合酒石酸及D．(．)．异丙 醇胺合酒石酸，并采用三因素三水平正交实验设计，得出制各上述两化合物的较佳反应 条件。制备L-(+)．异丙醇胺合酒石酸的较佳反应条件：物料最佳配比是1：1，结晶温度为 20～25℃，结晶时间为24hr，产率为91．4％；制各D．(．)．异丙醇胺合酒石酸的较佳反应条 件：物料最佳配比是l：1，结晶温度为．5～0℃，结晶时间为24hr，产率为89．8％。 再对L-(+)．异丙醇胺合酒石酸及D一(．)一异丙醇胺合酒石酸进行处理得到手性原料 S-(+)．异丙醇胺、R．(．)．异丙醇胺，产率分别为45．2％、48．7％：选用易得的三氯化磷、二 氯乙酸为原料，N，N．二甲基甲酰胺作催化剂合成了重要原料二氯乙酰氯，产率为70．8％。 选用氢氧化钠为缚酸剂，分别以S-(+)．异丙醇胺、R．(-)-异丙醇胺与丙酮，二氯乙酰氯为 原料，以苯为溶剂，采用一步法合成了两种手性除草剂安全剂(．)．3．二氯乙酰基一2，2，5一三 甲基．1，3-嗯唑烷和(+)．3．二氯乙酰基．2，2，5．三甲基．1，3-嗯唑烷，两种化合物的产率分别为 53．78％、51．32％。 所合成的产物经熔点测定、旋光度测定、薄层色谱(TLC)、红外光谱(IR)、核磁共 振谱f1HNMR),fII元索分析等进行了表征。 利用土培法对所合成两种手性化合物进行了初步的生物活性测定，比较了 除草剂乙草胺、绿磺隆不同浓度时，测定玉米的株高、株鲜重、根长、根鲜重及幼苗中 的对比试验，说明(．)．R．29148对玉米的保护效果明显高于同浓度的安全剂(士)．R．29148， 当_【=fj 提高。而(+)一R．29148对玉米各项指标的保护效果均不显著。 关键词除草剂安全剂；手性；二氯乙酰基嗯唑烷：合成；表征；活性测定 V Studies onthe and ofChiralHerbicideSafeners Activity ABSTRACT The and testofchiralherbicidesafenersof synthesis，characterizationactivity oxazolidineweredescribedinthis were in dichloroacetyl paper．Twocompoundssynthesized this paper： Some in materialswere this atfirst tartrateand synthesizedpaper L-(+)一aminopropanol tartratewere with and D一(一)一aminopropanol synthesizedresolvingagentL-(+)-tartrate schemeofthreefactors—three the D-(一)一tartrate．Adoptorthogonal levels，toget experiment as conditionsof tartratewerefollow