7-茶叶中提取咖啡因.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 茶叶中提取咖啡因 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 年月日 实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质； 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法； 3、进一步熟悉萃取,蒸馏,升华等基本操作。 实验原理 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是 1，3，7—三甲基—2，6—二氧 嘌呤。 咖啡因是无色柱状晶体，熔点为238℃，味苦，能溶于水乙醇、二氯甲烷等。含结 晶水的咖啡因加热到 100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华 。 实验试剂及仪器 试剂：茶叶包(4袋)，工业乙醇(30mL+50mL)，氧化钙(3g~4g)。 仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字夹，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，索氏提取器，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗，滤纸，蒸发皿。 实验步骤及现象 时 刻 步 骤 现 象 09:05 在索氏提取器中放入4袋茶叶包，用玻璃棒压实，在中间形成凹面，再加入30mL工业乙醇； 在烧瓶中加入50mL工业乙醇； 搭建回流装置，开始加热。 浸出液呈现墨绿色。 9:15 持续加热。 圆底烧瓶中乙醇产生大量气泡，继而沸腾 9:27 持续加热。 第一滴无色透明的乙醇馏分进入索氏提取器。 9:48 电炉功率偏小，换电炉。 / 9:55 持续加热。 第一次虹吸，墨绿色茶叶浸出液进入圆底烧瓶，混合后为偏黑的绿色。 10:10 持续加热。 第二次虹吸，浸出液呈现深绿色。接下来的虹吸浸出液绿色逐步变浅。 10:25 持续加热。 第三次虹吸。 10:32 持续加热。 第四次虹吸。 10:41 持续加热。 第五次虹吸。 10:50 停止加热回流； 搭建蒸馏装置回收乙醇。 / 10:52 持续加热。 浸出液较快沸腾； 在73℃时收集第一滴馏分，无色透明； 蒸汽温度稳定在75℃，馏分收集速率为3秒一滴。 11:25 停止加热蒸馏。 浸出液剩余约5mL，呈现黑色，较为粘稠，有茶香。 11:28 在蒸发皿中加入3.76g生石灰粉末； 将浓缩后的浸出液转移到蒸发皿，用少量乙醇洗涤烧瓶后将洗涤液倒入蒸发皿； 在蒸汽浴中用玻璃棒搅拌蒸发乙醇。 浓缩液与生石灰混合后形成黑绿色浓稠糊状； 洗涤液呈现深绿色； 洗涤液倒入混合后转为深绿色糊状。 11:40 停止搅拌，将表面皿转移到电炉的石棉网上，加热。 在蒸发皿上盖上一张穿孔滤纸，孔刺朝上，倒扣一个塞有棉花的三角漏斗。 搅拌过程中有茶香逸出； 糊状物加热蒸干后变为绿色粉末。 11:45 将蒸发皿上滤纸取下，换另一张穿孔滤纸，继续升华。 有焦味逸出时换滤纸。 滤纸上有少量褐色物质吸附。 11:57 停止加热； 小心取下滤纸。 滤纸下表面有细小白色针状咖啡因附着，蒸发皿中剩余褐色粉末。 实验装置 回流装置 升华装置 蒸馏装置 注意事项 加热回流时应控制好加热速率； 蒸馏时应再加一次沸石防止在蒸馏过程中暴沸造成损失； 升华操作是实验中最关键的一步，应控制好温度。温度过高会使产品碳化；温度过低会降低产率； 升华所用的这方面不宜过大。 交流讨论 虹吸次数比要求的六次少一次，未能尽可能多的将茶叶中的咖啡因提取出来； 蒸馏中发生几次暴沸，少量浸出液进入馏分，使回收的乙醇呈现浅绿色，造成一定的产品损失； 在取下附着咖啡因的穿孔滤纸时不慎将少量咖啡因抖落到蒸发皿。