现代仪器与分析(南开大学尹洪宗博士).ppt

现代仪器分析主讲：尹洪宗 尹洪宗简介： 南开大学分析化学专业博士 教授，化学院副院长。 主要从事金纳米材料的光谱特性研究、散射光谱研究以及稀土元素配合物及其荧光研究。 在《化学学报》、《分析化学》、 《Anal. Lett.》 、 《Talanta》等刊物发表论文30余篇，SCI收录16篇 办公室：文理大楼707 电话：8249248 E-mail: hzyin@sdau.edu.cn 课程简介 灵敏度与检出限的关系 密切相关－灵敏度越高，检出限值越低 含意不同 灵敏度是组分信号随组分含量变化的大小（与检测器的放大倍数有直接依赖关系） 检出限是定量分析方法可能检测的最低量或者最低浓度（与测定噪声直接相关联，而且具有明确的统计意义）提高测定精密度，降低噪声，可以改善检出限。 散粒噪声（Shot noise） 它是由电子或其它荷电粒子通过界面（如PN结，光电池或真空管的阴阳极之间）时所产生的噪音，亦属白噪音。 ? 闪变噪声（Flicker noise） 闪变噪声存在十分普遍，其大小与频率成反比，尤其在低频时（100Hz），其对测定的影响更大。有时也称之为1/f噪声。产生该噪声的机制还不很清楚。采用绕线电阻或金属膜式电阻代替含碳型电阻可显著降低该类噪声。 ? 环境噪声（Environmental noise） 环境噪声来自于周围环境的各个方面。由于仪器的每个部分都可以看作是一个天线，一种可接收各种辐射的接收器。而环境中存在在大量的电磁辐射：交流电线、收音机、TV台、马达电刷、引擎点火系统等。 硬件方法：接地和屏幕、差分放大器、模拟滤 波、频率调制方法、断续放大或切 光器、闭锁装置放大等 软件方法：总体平均、方脉冲平均、数字滤波等 其它方法：噪声数据平滑、谱库比较、谱峰识别 技术 消除噪声方法 5） 选择性 定义：样品基体中其它组份对待测物的干扰程度 在分析中，没有哪种测定不受到诸多因素的干扰，换句话说，分析的过程就是消除或减少干扰对测定影响的过程，也就是提高分析选择性的过程。 通常用选择性系数来反应仪器或方法的选择性，但该应用并不多，只是在ISE分析中用到选择性系数 6. 仪器分析校正方法 所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。 校正方法有三： 标准曲线法； 标准加入法； 内标法。 1）标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） ? 具体做法分三步： ① 准确配制已知浓度的待测物标准系列溶液: 0(空白)，c1，c2，c3，c4……..； ② 通过仪器分别测量以上各溶液中待测物的响应值 S0，S1，S2，S3，S4……及样品溶液中待测物的响应值Sx； ③ 以响应信号S对浓度c作图得到标准曲线，然后通过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过线性回归法获得其线性方程再将Sx代入其方程计算出cx 。 S4 40 cx 0.0 5 20 浓度，c S S2 S3 S1 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 30 Sx 标准曲线法的准确性与两个因素有关：标准物浓度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。 * * 14章质谱分析法 13章：液相色谱 12章：气相色谱 11章：色谱分析导论 10章：伏安法和极谱法 9章电解分析和库仑分析法 7章电分析引论 6章原子吸收及原子荧光分析 5章：原子发射光谱法 4章：分子发光分析 2章：紫外-可见分光光度法 3章红外和拉曼光谱 1章：光学分析引言 仪器分析导言 8章电位分析与离子选择性电极 武汉大学 《仪器分析》 北京大学 《仪器分析》 北京大学 李克安 《分析化学教程》 汪尔康 《21世纪的分析化学》 主要参考数目： 第一章 《仪器分析》绪论 本章提要： 分析化学的任务； 仪器分析的发展； 3. 分析化学分类 4. 仪器分析与化学分析的关系 5. 仪器性能及其表征； 6. 仪器分析校正方法； 7. 仪器分析方法的选择； 8. 如何学习仪器分析？ 1. 分析化学是做什么的？ 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及其理论的一门学科！这句话可展开为： 1）? What ? 定性分析(qualitative analysis):