室内环境检测气相色谱操作培训要点.pptVIP

06室内环境检测实际操作培训班 室内环境检测实际操作培训 贾祥焱 江苏省建筑工程质量检测中心有限公司 2006年9月 主要仪器设备 气相色谱仪（氢气、空气发生器等） 热解吸仪 微量进样器 大气采样器 气相色谱的基本原理 流动相（N2）载着样品通过色谱柱内的填充物（固定相）时，样品中的组分在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡 各组分的物化性质、几何结构不同，在两相间的分配比不同，沿着色谱柱运动的速度就不同 经过适当长度的色谱柱后，各组分拉开一定距离，先后从柱后流出进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录仪上描绘处各组分的色谱峰 气相色谱仪的基本配置示意图 气相色谱仪流路示意图 色谱图 检测信号和时间的关系图 不同的色谱峰对应不同的组分 可得到不同组分保留时间和峰面积信息 保留时间——定性；峰面积——定量 气相色谱仪操作规程 开氮气瓶 先开高压阀（逆时针）； 再开低压阀（顺时针），至压力为0.4Mpa。 打开色谱仪电源，设定进样器、检测器及柱箱温度。 待进样器、检测器及柱箱温度稳定后，打开空气和氢气电源，工作压力均为0.4Mpa 。 点火 按下操作面板上的点火开关约7-8秒，完成点火操作。 判断火是否点燃的常用方法：用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸气凝结，则说明火已点燃。 气相色谱仪操作规程 启动计算机系统（打开显示器、计算机主机、打印机），进入Windows系统，再进入色谱数据处理工作站。 待基线走直后，系统即稳定，之后就可进行性能测试或试样分析工作。 待程序升温完毕，仪器自动降柱温，待柱温降至设定值后进行另一分样品操作。 关机 设置进样器、检测器温度为20℃，先关断氢气、空气发生器；待各控制点温度降至规定值后，关断色谱仪电源，关断载气（氮气）。（先关高压阀，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。） 室内空气中苯浓度的检测 室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检测 相关国家标准 GB 50325-2001 民用建筑工程室内环境污染控制规范(2006年版) 民用建筑工程室内空气中苯的检测方法，应符合本规范附录B 的规定。 民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的检测方法，应符合本规范附录E 的规定。 室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B） 原理 依据GB/T 11737-89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法》 空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。 室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B） 材料、仪器、设备 活性炭采样管——长15cm，外径6mm，内装100mg椰子壳活性炭，使用前通氮气在300~350℃活化，时间不少于10min，活化至无杂峰。 大气采样器——采样过程中流量稳定，流量范围0.1~0.5L/min。 注射器、微量进样器 气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。 色谱柱——毛细柱长30~50m，内径0.53mm或0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷。 热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。 标准品——苯标准溶液或标准气体 载气——氮气（纯度不小于99.999％） 室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B） 采样 在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3~0.5L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。 注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。 室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B） 气相色谱法 色谱条件：根据实验室条件制定最佳分析条件，以下为推荐值： 毛细管注温度——60℃ ； 检测室温度——150℃ ； 汽化室温度——150℃ ； 载气——氮气，50mL/min。 室内空气中苯的测定（ GB 50325-2001 附录B） 热解吸气相色谱法 标准系列： 准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL 、 400mL 、 1L 、 2L通过吸附管，用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标