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蒸馏过程 蒸馏时，首先应装置好仪器（如图），然后在蒸馏烧瓶内放入4~5小块沸石或者碎瓷片，以防止暴沸。用长颈漏斗把要蒸馏的液体混合物加入蒸馏烧瓶中，长颈漏斗的下端应伸到蒸馏烧瓶支管的下面，液体混合物不得超过蒸馏烧瓶球部容量的1/2。装上温度计，温度计水银球的上限跟蒸馏烧瓶支管口的下限相平。再接好冷凝管、承接管，并把承接管下端套入锥形瓶瓶口内。 蒸馏过程 蒸馏开始时，加热使温度缓缓上升，同时从冷凝管的进水口通入冷水，且调节水的流量，控制馏出液保持在每秒1~2滴。加热的温度要适当，使温度计水银球上常有液滴，这时的温度就是混合液中某种组分的沸点。如果要收集不同温度或者规定温度下的馏出液，可以在不同的馏出温度时更换锥形瓶，并在锥形瓶上用标签注明馏出液的温度范围和馏出液的名称。。 蒸馏化学口诀 隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。 需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。 瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停。 溶剂选择 （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。 （5）能给出较好的晶体。 （6）无毒或毒性很小，便于操作。 （7）价廉易得。 萃取过程要注意以下几点： 试剂上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3； 振荡倒转，握住旋塞； 分液漏斗静置、分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。 确定分子式的途径 * * 第一章 认识有机化合物 第4节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 现代物理实验方法确定结构式 一、蒸馏 思考与交流 1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物？对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求？ 2、实验室进行蒸馏实验时，用到的仪器主要有哪些？ 3、思考实验1-1的实验步骤，有哪些需要注意的事项？ 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”； 不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网；加热温度不得超过混合物中沸点最高物质的沸点； 蒸馏烧瓶盛装液体以1/2为宜，最多不超过容积的2/3，不得少于1/3，不得将全部溶液蒸干； 需使用沸石或碎瓷片, 防止暴沸； 冷凝管水流方向：应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）； 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度； 练习1 A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 √ 通过蒸馏可获得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物，要想得到更纯净乙醇，可选用的方法是 加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后Ca(OH)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。 蒸馏是为了从中分离出乙醇。 石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后Ca(OH)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。 如果直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。 如果使用变色硅胶，无水硫酸铜等干燥剂，加热时它会释放水，还是不能分离出水。 二、重结晶 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却，结晶，过滤，洗涤 如何洗涤结晶？如何检验结晶洗净与否？ 洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。 检验洗涤效果：取最后一次的洗出液，再选择适当的试剂进行检验。 三、萃取 思考与交流 1、如何提取溴水中的溴？实验原理是什么？ 2、进行提取溴的实验要用到哪些仪器？ 3、如何选取萃取剂？ 溴在四氯化碳中的溶解度与在水中相比极大，足够溴离开水溶液进入四氯化碳。 然后用分液漏斗将水与四氯化碳分离，再将四氯化碳进行蒸馏就可得到较纯的溴单质了。 分液漏斗，铁架台（带铁圈），烧杯 萃取剂要使用与水互不相溶的溶剂，而且溴在其中的溶解度比在水中的溶解度大得多。一般选用有机溶剂，例如CCl4，或者苯 三、萃取 1、萃取剂的选择： ①与原溶剂互不相溶 ②被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 2