DSC---操作规程.docVIP

Diamond DSC仪器安全操作规程 一． 使用注意事项 1．为保证仪器正常使用，要求样品在测试温度范围内不发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中产生大量气体，或引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解，并向管理和测试人员提供所测样品的热失重曲线或DSC谱图，并说明测试条件，经允许后方可测试！测试结束后主动请管理人员检查仪。 2．检查仪器所有连接是否正确；所用气体、液氮是否充足；工具是否齐全。 3．应检查并确保试验前和实验过程中无异物掉进炉子周围的空隙处。一旦发生此类情况，应立即切断电源，并报告管理老师。 4．打开炉盖前应确认炉子温度（Heater Temperature）已在室温，切忌在高温或低温下打开炉盖；必须用专用吸力笔进行操作不可以用镊子！当炉盖不开时，应立即报告管理老师，不可自行用强力打开。 5．试验中，若选择铝皿为样品皿，试验的最高许可温度不可超过500℃。在低温模式下测试时，试验的最高许可温度不超过0℃。．如在低温试验中突然断电，正确的做法是关闭DSC电源并保证气体的正常供给。如果正在进行加样或取样操作应立即停止。因为断电后，整个炉体会在几秒中之内冻住，滑盖将不能转动，强行旋转将可能造成不可逆损坏。 ．用液氮做低温操作时，应保证实验室的通风，避免氮气浓度过高引起的窒息。 ．操作软件出现故障时，不要按计算机重新启动按钮。应同时按下Ctrl-Alt-Del键，在任务管理器中结束Pyris进程。1．常温模式下 1）首先打开气体，压力调至0.Mpa，气体流量20—40ml/min。 2）确认炉盖加热器（cover heater）处于关闭状态。DSC主机电源（在DSC主机）。 电脑安装有两个Windows XP 系统：前一个为DSC操作系统英文版；后一个为数据上传系统中文版（只能连接校园网，请用校园网邮箱上传数据） 5）2．低温模式下 1）首先打气体（sample purge gas）和气体（block purge gas），压力调至MPa，气体流量控制在20ml/min左右，气体的压力调到-12psi（压力表在DSC主机的右后部）。 2）确认炉盖加热器（cover heater）处于状态。DSC主机电源。 ）。 ）控制软件和设备吹扫气体开关。 注意：一旦控制软件因某种原因退出，则“炉盖加热”、“块”都将自行关闭，若要继续试验，则需重新启动软件后打开。 三、开始试验 1．样品准备 1）选择坩埚类型和材料，量的样品（）并将样品密封到坩埚中在室温下，打开炉盖，装入待测样品和参比样，左侧位置放置样品，右侧放置参比，左右两侧炉盖不能互换，关闭炉盖。 注意：1）坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质。参比一般使用空坩埚。 铂金炉盖一定要放置到位，标准是用吸力笔吸住后能够在炉里自由转动。严禁在铂金盖未放好的情况下强行将旋转滑盖旋上，轻者会使铂金盖变形，使实验数据失效，重者可能会折断炉盖，使仪器报废。 2．设置实验参数 (1) 样品信息页面填写 Sample ID：输入样品名称 Weight：输入样品重量 Browse：Directory文件保存路径（统一保存在E:\导师名字\自己名字\实验日期）；File Name 文件名称（与样品名字相同即可） (2) 初始状态页面 Temperature：输入试验起始温度 Use Baseline Subtrac: 扫基线时不选；测样品时在方框内打勾选中，点击Browse选择基线。 (3) 编辑试验程序 扫描温度和速率在左下角编辑控件里修改 点击右边一排按钮可以实现程序的修改：增加步骤（Add a Step）、插入步骤(Insert a Step) 、删除条目(Delete Item) Temperature Scan：温度扫描程序，进行升温降温扫描 Isothermal：等温温度程序，等温时间可以修改 (4) 浏览程序页面（如有不合理之处立即返回修改） 3、数据采集，进行热流调零，可使测试曲线从热流为零处开始。。 （2）当所有准备工作就绪后，即数据采集过程。再次点击该按钮，则数据采集过程结束，实验数据被自动保存，程序温度以用户定义的速率自动回到加样温度。 注意：1）DSC 在执行实验之前至少预热 30 分钟。 2）在数据采集过程中应避免仪器周围有明显震动，严禁打开上盖，也不要在数据采集过程中调整样品净化气体的流量对DSC热流曲线的影响。 点击File 选择Open Data 打开E盘目录下保存的数据 导出数据：点击 Tools 选择 Tables 在出现的界面的右下方选择要保存的起始温度及温度间隔点，点击Fill，再点击Write to File 保存在自己的文件夹内。 计算峰位置：点击Cal