Preparation of stir bars for sorptive extraction based on monolithic material.docVIP

基于单片材料为基础的吸附提取搅拌棒的制备 黄晓佳，嫄东兴 国家重点实验室，海洋环境科学，环境科学研究所，厦门大学，厦门361005，中国 2007年1月9日收到，在2007年3月15日经修订的形式收到;2007年3月十五5日接受 2007年4月20日在线 摘要 本研究是基于单片材料制取搅拌吸附提取搅拌棒（SBSEM）。该单片材料是经原位共聚甲基丙烯酸辛酯和乙烯二甲基丙烯酸酯在一个水与偶氮二异丁腈为引发剂，含有丙醇，1,4溶剂丁二醇的孔剂中制备的。采用萘，菲和检测溶质荧对聚合参数的影响和对单一材料的厚度吸附和解吸效率进行了研究。结果表明：该单片材料具有良好的透气性快速吸附和解吸溶质检测结果。使用搅拌棒和吸附解吸液高性能二极管阵列检测高效液相色谱法之后，通过初步分析，尖刺海水样品含8环芳烃（PAHs）和urine样本中含有4类固醇。结果表明已准备就绪的搅拌棒适合于两个非极性和极性分析物富集。对菲，蒽和芘的富集因素分别是是150，134和189。SBSEM显示一批又一批具有高重复性和稳定性好，可重复使用至少为在海水中多环芳烃的提取10倍。 ?由Elsevier造船公司2007年出版 关键词：单片材料;固相萃取;搅拌棒吸附萃取;多环芳烃;合成类固醇 导言 近年来，搅拌棒吸附萃取（固相微萃取搅拌棒）已作为固相微萃取（SPME）[1-4]的基础，成为一种新的样品制备技术。搅拌棒吸附萃取已被广泛用于测定水中有机微污染物样本以及其他矩阵[5-12]充实和重点结论。涂在固相微萃取Gerstel中得到（Mulheiman derRuhr，德国）[6–10].。第二个是溶胶凝胶技术应用于涂层材料的轰动关等栏[16]。第三种是烷基二醇硅限制使用的材料(RAM)涂层由马利特[12]等使用。为了降低检测限制和增加样本容量，需要1层较厚的涂层。然而，很难使用传统涂层技术制备非常厚的聚二甲基硅氧烷，因为涂层可在使用过程中容易分解。同时，目标分析物的厚在硅橡胶层中的传质速率非常缓慢，它导致低吸收与解吸率，一种新的方法采用了溶胶凝胶技术以供搅拌棒涂层材料报道[16,17]。在他们研究中，30 微米厚的涂层，得到一个涂装工艺。虽然0.9ng/L的检测限非常低，在尖刺水样甲拌磷搅拌棒和气相色谱检测中，3个老化步骤必须采用溶胶凝胶薄膜结块避免。 单片材料首先是由耶滕等 [18]在1989年和随后由其他研究小组的研究的[19-26]。单片材料的准备是非常简单的，通过一个混合单体聚合只是与致孔剂溶剂，形成了多孔聚合物填充床到分离柱，被公认为在高效液相色谱法的固定相，黄，袁博士/ J.色谱毛细管高效液相色谱和毛细管电色谱（CEC）中。单片材料是涉及网络互联孔隙在低微米范围的高度多孔材料。同样地，单片材料具有很好的透气性。随制备条件的优化，可得坚固的单片材料。用单一物质提取已经超过了固相微萃取搅拌棒其他厚重的材料的优势。在这项研究中，获得单片材料通过在甲基丙烯酸辛酯（MAOE）和原位共聚乙烯二甲基（EDMA）在一孔剂的存在溶剂含有丙醇，1,4丁二醇，及水已应用一种新型搅拌吸附提取。制备条件的影响，以及对吸附和解吸效率单片材料厚度详细考察。尖刺海水样本含有多环芳烃和提取尿液样本含合成代谢类固醇被用来初步评估SBSEM性能的实际样品。据我们所知，这是首先使用单一材料SBSEM作为提取阶段实际样品。 2。实验 2.1。化学品 辛基丙烯酸甲酯（99％），乙烯甲基丙烯酸（97％），3-（三甲）丙基甲基丙烯酸甲酯（r-MAPS)）（95％），都是由TCI供应（日本东京化成工业株式会社，日本）; 偶氮二异丁腈（丁腈）（97％，使用前重结晶），丙醇（97％），1,4丁二醇（98％）（使用前蒸馏水）和多环芳烃（“98％）购自上海化学有限公司（上海，中国）; HPLC级乙腈（ACN），甲醇购自乙腈（费尔菲尔德，美国）;所用水在整个研究采用纯化用超纯水水质，用净化系统（超纯水，贝德福德，马，美国）。雌三醇（“98％）由Jiubang化工有限公司（上海，中国）提供，己烯雌酚（99.0％），甲睾酮（98.0％）和孕酮（98.0％）来自西格玛供应，Aldrich（斯德海姆，德国）。多环芳烃购自JK阿库有机物（北京，中国）;流动相，脱气后使用。 2.2。设备和材料 立法会制定了ProStar色谱系统（瓦里安，加州帕洛阿尔托，美国）高效液相色谱法的分析，装备二进制泵（ProStar 218）和二极管阵列检测器（宝星335）及天会工作站制备了。样品注射执行使用的是20微升的循环RE3725i手动进样器（进样科塔蒂，CA，美国）;所有实验在室温下完成。 一根铁棒（10毫米× 1.2毫米外径）被安置在平底部的硼硅玻璃管上（15毫米× 1.2毫米内径），则该管的另一边是密封的乙炔火炬，以获取