X射线衍射测定粘土矿物(陈厚文)要点.ppt

X射线衍射测定粘土矿物 陈厚文（8143083） 建筑与土木工程（岩土工程） X射线衍射测定粘土矿物原理 粘土矿物以晶体矿物为主，晶体就是原子、离子在空间有规律的排列。其内部的原子排列具有固定的规律，原子排列层间的间距就是矿物晶体结构的特征。 X射线是一种波长很短的光波，穿透力很强，X射线射入粘土矿物晶格中会产生衍射现象，不同的粘土矿物、晶格构造各异，会产生不同的衍射图谱。 XRD分析就是基于不同的粘土矿物具有不同的晶体构造，利用了粘土矿物具有层状结构的特征以及X射线衍射原理，根据衍射峰值计算出晶面间距，判断出矿物类型，并半定量的推断出样品中各粘土矿物的百分含量。 X射线衍射测定粘土矿物原理 晶面间距根据布拉格定律计算，布拉格定律表达式为： 式中，d为晶面间距；n为正整数；λ为X射线的波长；θ为产生衍射峰值时X射线入射角。 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 1.分离粘土颗粒 1) 首先用蒸馏水清洗, 去除样品中残留的钻探泥浆； 2) 将清洗好的样品放入塑料瓶中, 用蒸馏水浸泡,用振动器使样品完全崩解。对于非常坚硬的样品则需用超声波进行处理； 3) 在样品中加入蒸馏水直到液体导电率小于50~ 60 μ s； 4) 然后将制成的悬浮液用离心机以2000r/min 的速度分离2min, 粉土粒； 5) 悬浮液用陶瓷过滤器进行过滤, 去掉水份, 剩余的粘土颗粒放到小碟中, 在烘箱中以50 oC的温度进行烘干。最终会沉淀下来, 而小于2 μ m的颗粒仍会保留在悬浮液中。 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 2.样品制备 1) 从上述分离出来的小于2μm 的样品中, 称取1g左右放入0. 5mol/L 氯化镁溶液中, 用球状玻璃棒充分搅拌; 2) 称取0. 05g 镁饱和试样加入2~ 3mL 纯水, 充分搅拌使其分散, 吸出1. 5mL 悬液, 在洁净的平面载玻板上均匀铺开, 静置凉干, 制备成定向薄膜试样; 3) 做好的载玻片放在干燥器中保留24h。 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 3.试样的甘油化处理 试样 甘油化处理的目的是供蒙脱石类矿物与蛭石、绿泥石区分以及水化埃洛石与伊利石区分用。在样品中制成的镁饱和试样中加入5% 甘油溶液, 用球状玻璃棒充分搅拌,吸尽剩余的甘油溶液, 按制作样品方法制成定向薄膜试样。 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 4.试样550 oC 热处理 试样550oC目的是供绿泥石与高岭石以及其他14A 矿物区分用。定向薄膜放550OC高温炉中加热2h, 然后冷却至60 OC 左右取出, 贮于盛有无水氯化钙的干燥器中, 直至进行XRD 分析时取出使用。 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 5.X射线衍射 XRD 分析所用的仪器为波特飞利普00186 衍射仪, 由X 射线发生器、测角仪、计数器及自动记录装置组成。试验条件和主要参数如下: X射线衍射测定粘土矿物试验方法 发生器设置: 50kV、30mA 射线管阳极为铜靶(Cu Ka 辐射) , 波长: 1. 5406A 步长: 0. 02deg 发散狭缝: 自动 扫描角度范围: 00~ 320( 2θ) 将做好的载玻片插在射线衍射仪的试验台上, 选 定技术参数和试验条件后, 启动仪器进行操作, 当测角器转至所需角度2θ后, 即可结束试验。 X射线衍射试验注意事项 　1.粘土的提取 2 μm 粘土的提取用悬浮法, 要静置7 ～8 h 以上, 否则有石英等杂质混入将影响测量结果。为了去除有机质、碳酸盐等要加入双氧水和稀盐酸, 特别要注意适量, 否则将影响粘土的悬浮。 2. 自然风干片(N)的制备 风干约12 h , 主要注意的问题是样品涂层要均匀, 同时不能太厚也不能太薄(大约为0.1 mm), 太厚了加热之后会干裂不能用, 太薄了又会使衍射强度不够, 使峰的强度和高度不好测量, 影响分析结果。样品的量最好一定, 各试样的测量结果才好做比较。 X射线衍射实验注意事项 3.乙二醇饱和片(EG)的制备 试样在恒温箱中大约要保温7 h 以上(40 ～50 ℃)以充分饱和, 否则蒙皂石的衍射峰不发生移动, 影响物相的判断, 测量数据也不准确。 　 4.550