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姓名：罗湘林 班级：化学1202班 有机实验设计方案小论文 实验以叔丁基氯制备为项目的设计 设计实验项目的背景与意义 首先了解一下叔丁基氯的性质用途： 分子式：C4H9Cl 分子质量：92.57 沸点：51-52性状描述：也称2-氯-2-甲基丙烷 凝固点-27.1，沸点52，相对密度0.874。折光率1.3856，闪点0。 能与醇、醚混溶，难溶于水。无色易燃液体，熔点-25，沸点51～52，折射率1.3848，相对密度0.934，闪点18。易发生单分子亲核取代反应；在碱性条件下易消除氯化氢成烯；与镁、锂等反应生成叔丁基金属化合物。由叔丁醇与浓盐酸反应或 异丁烯与氯化氢加成制取。 国内外研究状况 来自王福明的《叔丁基氯NMR水解动力学机理的研运用NMR技术对叔丁基氯在60％丙酮水溶液中的水解动力学机理进行了研究。该水解反应为准一级反应,其速率常数k=（1.34±0.2）×10-4/s,反应的半衰期为τ1/2=k1-1 In2=5284s。? 罗六保 邓锋杰 曾小剑二甲基叔丁基氯硅烷的合成方法及应介绍了二甲基叔丁基氯硅烷的几种合成方法,如氯化法(包括二甲基叔丁基硅烷氯化法、二甲基叔丁基硅醇氯化法、二硅氧烷氯化法)、有机金属法(包括格氏试剂法、叔丁基锂法)和钠缩合法,及其在有机合成中的应用。?曹俭 肖稳发 胡顺忠高效液相色谱分析叔丁基氯含量建立了叔丁基氯的反相高效液相色谱分析方法.采用C18柱,流动相为甲醇和水,波长为230nm。方法的相对标准偏差为0.36%,平均回收率为100.8%。?王大威 左华 沙磊 谭伟 赵宝祥叔丁基氯的合成工艺研究以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯甲醛氯化氢=13∶3(mol/mol),反应温度80～85,反应时间15h。?叔丁基氯催化剂聚合1,3-二烯烃由三异丙氧基钕(Nd)和甲基铝氧烷(MAO)组成的催化剂可在饱和烃庚烷中,较低的MAO用量([Al]/[Nd]=30)下,聚合异戊二烯(IP),获得窄分子量分布(Mw/Mn=2.0)的聚合物,但产物的顺-1,4含量偏低,约为90%。当添加叔丁基氯(Cl)组成三元催化剂时,聚合产物的收率及顺-1,4含量(94%)均有明显的提高。[Cl]/[Nd]=1.0-1.5时,该三元催化剂具有最高的催化活性。叔丁基氯催化剂叔丁基氯叔丁基氯NMR水解动力学机理高效液相色谱分析叔丁基氯含量 3.实验试剂： 3.7g(4.8mL，0.051mo1)叔丁醇，12.5mL浓盐酸，5％碳酸氢钠溶液， 4.实验步骤： 在25mL分液漏斗中，放置1.9mL叔丁醇和5mL浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2—3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5％碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。产物经无水氯化钙干燥后，滤入蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48—52℃馏分，产量约1.0g。 纯粹叔丁基氯的沸点为52℃，折光率为1．3877 实验约需2—3h。 做完实验后。存在一些思考题。 (1)洗涤粗产物时，如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好? (2)本实验中末反应的叔丁醇如何除去? 这些问题在以后的实验中要注意的事项。 五 实验对象技术路线及方法 三异丙氧基钕/甲基铝氧烷/叔丁基氯催化剂聚合1,3-二烯烃 由三异丙氧基钕(Nd)和甲基铝氧烷(MAO)组成的催化剂可在饱和烃庚烷中,较低的MAO用量([Al]/[Nd]=30)下,聚合异戊二烯(IP),获得窄分子量分布(Mw/Mn=2.0)的聚合物,但产物的顺-1,4含量偏低,约为90%。当添加叔丁基氯(Cl)组成三元催化剂时,聚合产物的收率及顺-1,4含量(94%)均有明显的提高。[Cl]/[Nd]=1.0-1.5时,该三元催化剂具有最高的催化活性 六 实验思路 首先根据所学的知识，了解叔丁基氯的性质及它的合成方法，准备试剂和仪器。做好实验工作。做完实验后发现叔丁基氯除了这种合成方法，还有其他的方法。查阅有关它的资料。再总结思路 ，国外很多研究关于它的用途。 七 设计实验项目的特色与创新之处。 这个实验是常规实验，是我们必须掌握的有机实验。 熟练使用微型蒸馏和分液漏斗。 特色之处：操作简单，方便，试剂便宜，科技含量少。 创新之处：在进行制取叔丁基氯的时候，利用酒精喷灯加热，反应快， 八 参考文献 [1]王福民. 叔丁基氯NMR水解动力学机理的研究罗六保 邓锋杰 曾小剑二甲基叔丁基氯硅