天然产物制备技术.docVIP

天然产物制备技术 所谓制备色谱是指待分离的样品数量在(g与g之间，分为分析型、半制备、制备型三种。 对于制备型高压液相色谱分类方法有不同观点： 例如对于高压液相色谱snyder和kirkland（1979）根据色谱柱能分离样品的量将其分为分析型（多孔型吸附剂，1～2mg，15min可分开两个分辨率Rs＝1.25 的化合物，回收纯度99%）,半制备型（100～200mg）和制备型（0.5～1.0g）三种。还可增加生产型色谱，即指那些样品量在几百克到几千克之间的分离。Herbert（1991）限定制备型色谱为样品量在克数量级，柱直径在25～150mm之间的分离，而生产型色谱为所用柱直径大于150mm的分离。所以对制备型一词范围，分离样品量之间存在显著的差别。 选择制备型分离系统时，不仅仅要考虑待分离样品的量，还应考虑拟进行的分离的种类。充分考虑上述因素并正确选择色谱柱、尺寸、固定相种类以及流动相流速等参数才能保证分离和制备的成功。根据以往工作经验，往往采用两个步骤来完成分离工作，选用低分辨率、快速分析柱进行粗分（其中可除去色素、鞣质等杂质）再用HPLC高分辨率色谱柱进行细分。 一、基本原理 液相色谱的效能取决于分离速度和分辨率，对于制备型加压液相色谱而言，上样量是一个重要指标。 对于某个分离参数进行优化，往往会影响其它分离参数，例如：增加洗脱液流速会降低分辨率（Rs），分辨率会因上样量