常用液相色谱柱原理及使用与维护保养解读.pptVIP

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  • 2018-03-24 发布于湖北
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常用液相色谱柱原理及使用与维护保养解读.ppt

(4)特别提醒:再生时最好选择不具备在线脱气的独立泵送系统 色谱仪器进行,以防正相溶剂损坏脱气机密封膜或分子筛及比例阀等仪 器精密部件。 3.2正相色谱柱(Normal –Phase Chromatography column) 3.2.1氨基柱(-NH2) ①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。 当使用氨基柱进行酸性物质分析时,酸性物质溶液有质子存在,会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后被测成分保留性质有所改变或柱效下降。这时,建议按如下方法处理: 首先用异丙醇,以0.5ml/min流速,冲洗约50倍柱体积→然后用甲醇,以0.5ml/min流速,冲洗约50倍柱体积→再用异丙醇,以0.5ml/min流速,冲洗约10倍柱体积过渡,回到平常使用的正相流动相平衡2h,进样检测即可。若上述方法不凑效,可尝试按以下程序冲洗与再生: 首先用含0.5%~1.0%NH3的50%乙腈-50%水溶液,以1.0ml/min流速冲洗该柱约5~10倍柱体积→然后用不含NH3的50%乙腈-50%水溶液,以1.0ml/min流速冲洗该柱约5~10倍柱体积以洗去多

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