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复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进 　　摘要：建立了同时测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质水杨酸含量的HPLC方法。进行了一系列方法学验证后证明此方法有良好的线性、准确度及灵敏度。与部颁标准中的方法相比操作简便、快速、灵敏度高，在学生实验中可以代替滴定法作为复方乙酰水杨酸片含量测定的方法。 　　关键词：高效液相色谱法；复方乙酰水杨酸片；学生实验 　　中图分类号：G642.0？摇 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2013）34-0266-02 　　药学教育中，药物分析是药学类各专业必修的一门主干课程，有严密、系统的理论，同时又有很强的实用性，是理论与实践密切结合的学科。实验教学是药物分析教学的一个重要环节，不仅能培养学生独立思考、严谨踏实的科学实验能力，还可以启迪学生独立思考和探索，提高分析问题和解决问题的能力，对于药学类大学生综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。据此，我们学院对本科生药学实验教学进行了多方面的改革。除注重基本技能训练、巩固和验证理论课内容之外，我们特别注重学生创新能力的培养。药物分析是一门研究药物的质量规律与发展药物分析与控制的科学。随着医药技术的整体发展、随着色谱和光谱等仪器分析技术的发展和成熟，药物分析走上了以仪器分析为主的发展道路，基于高效液相色谱法的高专属性及高灵敏度，《中国药典》2010版中相当多药物的测定改用高效液相色谱法进行。 　　复方乙酰水杨酸片是常见的复方解热镇痛药，由乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁3种成分组成，用于缓解发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等症状。其质量标准收载于《卫生部药品标准》化学药品及制剂第一分册（WS1-65（B）-89），其各组分含量测定的方法均为滴定分析法，如乙酰水杨酸采用酸碱滴定、咖啡因采用剩余碘量法、非那西丁采用水解后的亚硝酸钠滴定法，方法操作繁琐、费时，同时在分析过程中存在阿司匹林水解的现象，使得乙酰水杨酸测定值偏低。传统的学生实验中，三种组分的的测定即采用标准规定方法。为适应药物分析的发展趋势，结合带教实验过程中的体会，我们建立了同时测定样品中阿司匹林、咖啡因、非那西丁以及有关物质水杨酸的高效液相色谱方法，方法简单，结果准确。将此法应用于学生实验，不仅可大大节约药品用量，而且可以使学生实验能力得到明显提高。 　　一、试药与仪器 　　日本HITACHI公司L-2000型高效液相色谱仪，含四元泵（L-2130）、柱温箱（L-2300）、自动进样器（L-2200）、二极管阵列检测器（L-2455）和D-2000工作站；超声清洗仪：型号SB2200，上海BRANSON公司，220V，50Hz；低速台式离心机：TDL-60C，上海安亭科学仪器厂。 　　0.1mol/L氢氧化钠滴定液、0.1mol/L亚硝酸钠滴定液、0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液、0.1mol/L碘滴定液；阿司匹林对照品、非那西丁对照品、咖啡因对照品、水杨酸对照品，中国生物制品检定所；复方乙酰水杨酸片（重庆和平制药有限公司，批号090514），无水乙酸钠（国药集团化学试剂有限公司，，三乙胺（国药集团化学试剂有限公司，，乙腈（色谱纯，JK SCIENTIFIC LTD.，LOT LP50K04），醋酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司，；去离子水（由Millipore Direct-Q纯水发生器制得）。 　　二、部颁标准三种组分的测定 　　取本品20片，精密称定，求出平均片重，置干燥研钵中研细，待用。 　　（一）乙酰水杨酸的测定 　　精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g）置分液漏斗中，加水15ml，振摇，用氯仿分次振摇提取4次，第一次20ml，以后每次各10ml，氯仿液用同一的水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上回收氯仿至近干，加约10℃的中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定。 　　（二）非那西汀的测定 　　精密称取上述细粉适量（约相当于非那西汀0.3g），置锥形烧瓶中，加稀硫酸25ml，附回流冷凝管，缓缓煮沸40分钟，放冷置室温，将析出的水杨酸滤过（棉花），滤渣与锥形烧瓶用盐酸溶液（1：2）40ml，分数次洗涤，每次5ml，合并滤液和洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用0.1mol/LNaNO2液迅速滴定，随滴随搅拌，至终点时将滴定管尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定。至细玻璃棒蘸取溶液少许，划过含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕，即为已到终点。 　　（三）咖啡因的测定 　　精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，