氟苯尼考验证测定报告.docVIP

扬州制药有限公司 第 1 页 氟苯尼考残留测定 及方法学验证报告 扬州制药有限公司 二00九年七月 扬州制药有限公司 第 2 页 实施人： 审核人： 批准人： 扬州制药有限公司 第 3 页 目录 1 . 验证概述 2 . 验证目的 3 . 验证范围 4 . 验证项目及可接受标准 5 . 实施验证的人员 6 . 所用的仪器及设备 7 . 验证内容 8 . 验证结论 扬州制药有限公司 第 4 页 1 . 验证概述 根据美国FDA对残留溶媒测定方法验证的要求，我们对氟苯尼考残留溶媒测定方法验做了专属性，定量限，检测限，线性，加样回收率，耐用性试验，对氟苯尼考（批号： FK201006001）的残留溶剂分别进行了同人同柱，不同人同柱和同人不同柱的测定，同时我们改变检测条件，进行了系统适用性的评价。由于氟苯尼考热稳定性较差，我们采用顶空方法分析验证，所测溶媒二氯甲烷，与水不能互溶，我们溶剂选择采用30%二甲亚砜（DMSO）作为稀释溶剂（简称溶剂A） 2 . 验证目的:为了完善氟苯尼考的残留溶媒测定方法的验证。 3 . 验证范围:适合氟苯尼考的残留溶媒的测定。 4 . 验证项目及可接受标准 验证项目 可接受标准 专属性 （分离度R、理论塔板数n） 甲醇，乙醇，异丙醇，二氯甲烷 R ≥2.0 N≥10000 定量限最低检测限测定 信噪比≥10 甲醇定量限浓度≤5.0ug/ml 乙醇定量限浓度≤3.0ug/ml 异丙醇定量限浓度≤3.0ug/ml 二氯甲烷定量限浓度≤1.0ug/m 信噪比≥3 甲醇检测限浓度≤1.5ug/ml 乙醇检测限浓度≤1.0ug/ml. 异丙醇检测限浓度≤1.0ug/ml 二氯甲烷检测限浓度≤0.3ug/ml 线性 r ≥0.9995 加样回收率(%) 90.0～110.0 精密度（相对标准偏差RSD） RSD≤10% 耐用性试验1.（同人同柱，不同人同柱，同人不同柱） 3次含量测定结果RSD≤10% 耐用性试验2.改变仪器检测条件 甲醇，乙醇，异丙醇，二氯甲烷 R ≥2.0 N≥10000 扬州制药有限公司 第 5 页 5 . 实施验证的人员：乔志毅，林森 6 . 所用的仪器及设备 仪器 自编号 校验日期 有效期 安捷伦-6890N CA051003 2010.03.02 2011.03.03 7 . 验证内容 7.1.测定仪器及检测条件 仪器: 安捷伦-6890N气相色色谱仪 ，7694E顶空进样器，N2000工作站 测定条件 柱:毛细管柱 DB-624 S/N: US 规格: 30M×0.53mm×3.0μm 载气:N2 流速4.0ml/min , 柱温: 初温50℃保持8min,以30℃/min升到160℃,保持时间2min。 进样器温度:200℃ 分流比: 10:1 进样体积1ml 7694E顶空进样器 顶空瓶加热温度80℃，进样环120℃，传输管线140℃，顶空瓶加热时间20min，进样时间1.0min，瓶压14psi. 顶空瓶 10ml 检测器 FID 温度：250℃ 氢气：40ml/min 空气：400ml/min 尾吹：20ml/min Rang 0 ATTEN 0 稀释溶剂A 30%DMSO 7.2.专属性验证 精密吸取甲醇127μl（相当于100mg），乙醇127μl（相当于100mg），异丙醇127μl（相当于100mg），二氯甲烷75μl（相当于100mg），分别置4个事先装有 少量溶剂A的100ml容量瓶中，用溶剂A稀释到刻度，配置成4个相应的溶液，分别吸取各溶液5ml到4个50ml的容量瓶中，用溶剂A稀释到刻度，配置成含 各溶剂浓度均为100μg/ml的4种溶液A（甲醇），B（乙醇），C（异丙醇），D（二氯甲烷）。 扬州制药有限公司 第 6 页 精密称取氟苯尼考（批号：FK201006001）100mg至10ml顶空瓶中，6份备用。1份分别加入2ml溶剂A作为空白溶液测定，1份加入2ml