SiO2含量测定.docVIP

烧失量的测定（1）原理试样在的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。（2）仪器设备 ①马弗炉。 瓷坩埚。 （3）步骤称取试样1g，精确至0.0001g置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重直至恒重。（4）?? 烧失量的质量分数按下式计算。 式中??ωLOI——烧失量的质量分数，％； ????????m样——试样的质量，g； ????????m1——灼烧后试样的质量，g。 （5）允许差 马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3，2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于灼烧30 min取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。二氧化硅含量 式中：m1 ——坩埚质量，g； m2 ——坩埚质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。准确称取约2g水泥样品于250cm3烧杯中，加入8g NH4Cl，搅拌20min混匀。加入浓HCl 12 cm3，使试样全部润湿，再滴加浓HNO34~8滴，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的沙浴上加热20~30min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40cm3，搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一起转移到500cm3容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后放置1~2h，让其澄清。然后，用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400cm3烧杯中保存，作为测Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。氧化镁氧化钙? 甲基橙指示剂溶液（0.1%）：称取甲基橙0.1g溶于100ml水中。 三乙醇胺溶液（1+2）：取三乙酸铵（密度1.12g/cm3）1体积与水2体积混匀。 4.43? 氢氧化钾溶液（4 mol/L）：称取氢氧化钾224g，溶于1L水中。 盐酸（1+1）取盐酸（密度1.19g/cm3）1体积与水1体积混匀。? 氨-氯化氨缓冲溶液（pH≈10）：称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL，保存于塑料瓶中。? 氨水（1+1）：取氨水（密度0.90g/cm3）1体积与水1体积混匀。　? 甲基百里酚蓝络合指示剂：称取甲基百里酚蓝0.2g，加硝酸钾20g，研细。?钙指示剂：。氧化钙和氧化镁的测定，采用EDTA络合滴定法?以氟化钾消除硅酸对钙的干扰，在三乙醇胺pH13时，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙；三乙醇胺掩蔽，在氨性溶液中，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用差减法求出氧化镁的含量。烧杯250mL ，1L）,容量瓶1L 2L），玻璃棒，锥形瓶（250mL），酸式滴定管，碱式滴定管，移液管（５，１０，２５，５０），量筒（５００，５０，１０，） 碳酸钙液（0.1%） 三乙醇胺溶液（1+2） 氢氧化钾溶液（4mol/L） 乙二胺四乙酸钠（1+2）三乙醇溶液 钙指标剂（1+1）盐酸-氯化铵缓冲溶液（pH≈10），氨水（1+1）? 氧化钙标准溶液（1mg/mL）的配制：称取经110℃烘2h的碳酸钙1.7848g，置于250mL烧杯中，滴加（1+1）盐酸溶解，煮沸片刻，冷却至室温，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此液每毫升含氧化钙1mg。 ? EDTA标准溶液（0.01mol/L）的配制：称取7.4g乙二胺四乙酸钠，置于1L烧杯中，加水约500mL，搅拌至完全溶解后，移入2L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 标定：吸取氧化钙标准溶液（4.58）5mL，置于250mL烧杯中，加（1+2）三乙醇溶液5mL，氢氧化钾溶液（4mol/L）5mL，补水至200mL，加入钙指标剂50mg，用EDTA标准溶液（0.01mol/L）滴定至荧光绿消失，突变成玫瑰红色即为终点。 EDTA标准溶液的摩尔浓度M及对氧化钙、氧化镁的滴定度TCaO、TMgO由式（3）、（4）、（5）表示：…………………………………………………（3） TCaO=56.08M…………………………………………………（4） TMgO=40.30M…………………………………………………（5）式中：M ——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L； W ——吸取钙标准溶液中含氧化钙的质量，mg； V ——消耗EDTA标准溶液的体