水中含氮化合物和含硫化合物的测定精要.ppt

水中含氮化合物和硫化物的测定宫瑞 一、水样的采集及保存 采集水样 当废水以水渠形式排放到公共水域时，应设适当的堰， 可用容器或长柄采水勺从堰溢流中直接采取。 在排污管道或渠道中采样时，应在就有液体流动的部 位采集。 保存水样 1. 减缓生物作用。 2.减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用。 3.减少组分的挥发和吸附损失。 保存措施 1.选择适当材料的容器。 2.控制溶液的PH。 3.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 4.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。 水样的的预处理(测量水中的氨氮) 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，为此在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业污水则用蒸馏法消除干扰。 （1）絮凝沉淀法（水质较清洁） 原理 絮凝沉淀是颗粒物在水中作絮凝沉淀的过程。在水中投加混凝剂后，其中悬浮物的胶体及分散颗粒在分子力的相互作用下生成絮状体且在沉降过程中它们互相碰撞凝聚，其尺寸和质量不断变大，沉速不断增加。 步骤 （2）蒸馏法（水质较浑浊） 原理 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均需在酸性介质中进行常压蒸馏分离；测定水样中的氨氮时，需在微碱性介质中常压蒸馏分离。在此，蒸馏具有消解、分离和富集三种作用。 步骤 测量方法 纳氏试剂（Nessler）是指一种利用红外－可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂，可由 HgCL2、KI、KOH配制而成 原理 仪器------红外可见-分光光度计 构造 注意事项 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。?? ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂 （2）水杨酸盐-次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮 原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵在碱性溶液中与水杨酸盐和次氯酸盐生成蓝色化合物,用酒石酸钾钠作掩蔽剂,在700nm处比色定量。 仪器 步骤 注意 过大的酸度或碱度会干扰显色化合物的形成,任何导致次氯酸根离子还原的物质存在都会产生干扰,但在大多数水样中很少出现这类情况。 我们所做的水中常见离子干扰试验结果表明,饮用水和天然水样中一定量常见离子对测定没有干扰,三价铁浓度过高(≥5mg/L)有干扰。如果试样颜色过深或含盐量过多,或者镁盐的浓度超过酒石酸钾钠掩蔽能力时,试样应当预先蒸馏。 水样的预处理（硫化物的测量） 水中硫化物来源于地下水(特别是温泉水)及工业生活污水中,影响细胞的氧化过程,造成细胞组织缺氧,导致鱼类死亡,甚至危及人类生命。在环境监测中,硫化物是一项不容忽视的监测指标。,预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤当水样成分复杂,干扰物较多时,都需进行预处理。 1、乙酸锌沉淀-过滤法 当水中含有少量的硫代硫酸盐、亚硫酸盐干扰物时，可在采样现场加适量的乙酸锌固定。分析时用中速滤纸过滤，分析沉淀物中的硫化物。 二、酸化-吹气分离法 水样浊度、色度高时，现场采样时先加入乙酸锌固定硫化物，然后在水样中加入磷酸，使水样中硫化锌转化为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用2%的氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 测量方法 （1）碘量法 原理 仪器 烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶 　　　水样中硫化物含量Ci(mg/L)按公式（2-3）计算： Ci=C(V0-Vi)×16.03×1000/V 　　　式中：V0——滴定空白实验中，硫代硫酸钠标准溶 液的 用量（mL）； 　　　 Vi——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液 用量（mL）； 　　　 V——试样体积（mL）； 　　　 16.03——硫离子（1/2S2-）摩尔质量 （g/mol） 　　　 C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）。 实验数据记录与分析 表1-1 实验结果记录用表 注意事项 　　　(1) 当加入碘标准溶液后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄色为止。空白实验