蔬菜农药残留GC—MS分析方法改进与基质效应探讨.pdfVIP

维普资讯 中 国 海 洋 大 学 学 报 第36卷 第 1期 36(1)：076～080 生 旦 PERIODICAL OFOCEAN UNIVERSITY OFCHINA Jan．。2006 研究报告 蔬菜农药残留GC—MS分析方法改进与基质效应探讨 赵海峰一，王建华一，邴 欣，汝少国” (1．中国海洋大学，山东青岛266003；2．青岛市城阳区农业局，山东青岛266109；3．青岛出入境检验检疫局，山东青岛 266002) 摘 要： 改进了国家标准GB／T5009．2O一2003和农业部标准NY／T761—2004中的2种样品前处理方法，适用于GC—MS多农 药残 留检测。并探讨了基质效应的影响。使用GC—MS-SIM检测，做到了快速准确地检测多种农药残留、排除假阳性；采用基 质标准结合单点校正进行定量分析，解决了保留时间的漂移。基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。建议使用农业部 标准的改进方法进行多种农药的检测，而在甲胺磷或乙酰 甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。采用2次脱水的国标改 进方法。加标回收率在7O％～105％；采用丙酮+正 己烷混合溶剂溶样的农业部标准改进方法，加标 回收率在90％～105％ (甲胺磷和乙酰甲胺磷在65％左右)，2种方法的相对标准偏差均在 15％以内。 关键词： 农药残留；GC—MS；基质效应；基质标准 中图法分娄号：0658 文献标识码：A 文章编号： 1672—5174(2006)01—076—05 随着人民生活水平的不断提高，食品安全尤其是 1．3GC—MS条件 蔬菜的农药残留问题 已成为人们关注的焦点。我国正 色谱柱：HP一5MS(30m×0．25ram×0．25m)；载 在积极推行市场准入制度，加强农药残留的检测力度， 气：He(99．999％)；进样量：1L；进样 口温度：250℃； 确保人民吃上安全放心蔬菜。气相色谱法是农药残留 进样方式：脉冲不分流，20psi，1．0min；流速：1．0mE／ 检测的常用方法之一，但是不同类别农药的检测需使 rain；柱温 ：70℃ (1．0rain)25℃／rain200℃ 2℃／min 用不同的选择性检测器。而使用气相 ／质谱联用仪选 210℃ 10℃ ／min260℃ 5℃ ／rain280℃ (4．0min)，Post 择离子检测 (GC-MS—SIM)可以同时测定多种农药，并 run3．0min。离子源 ：EI(70eV)；离子源温度 ：230℃； 且其灵敏度高，定性准确，避免假阳性，提高了工作效 四极杆温度：150℃；接 口温度：285℃；采集方式：SIM； 率。本文改进并试验比较了2种不同的农药残留样品 溶剂延迟：4．Omin。 前处理方法，采用基质标准结合单点校正定量分析方 1．4样品前处理方法 法，探讨了采用GC—MS-SIM进行农药残留分析中遇到 1．4．1国标 GB／T5009．20—2003[1】改进方法 用 的保留时间漂移、基质增强效应和个别有机磷农药脱 250mL具塞三角瓶，称取 lOg经过高速组织捣碎机处 尾的问题。 理好的样 品；加入 lOg无水硫酸钠初次脱水；加入 70mL二氯甲烷。顺时针摇动至大部分的样品漂浮其 1 实验部分 中；根据溶液颜色深浅，加入 0．2～0．8g活性炭粉脱 1．1仪器