交联型聚丙烯酰胺堵水剂制备.pdfVIP

交联型聚丙烯酰胺堵水剂的制备1 刘机关，倪忠斌，熊万斌，徐亚鹏，封姣，陈明清 江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡 ( 214036) E-mail ：mqchen@ 摘 要：以亲水性丙烯酰胺(AM)为主单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis-A)为交联剂，失水 山梨醇单油酸酯（Span-80 ）为分散剂，在环己烷中进行反相悬浮聚合，制得了尺寸为微米 级的聚丙烯酰胺交联微球(PAMCMS)。利用光学显微镜和扫描电子显微镜对PAMCMS 的粒 径进行观察分析，分别探讨了搅拌速率，引发剂过硫酸钾（KPS ）用量、分散剂用量，环己 烷与水的比例等因素对PAMCMS 粒径的影响，并通过体积变化初步考察了PAMCMS 的溶 胀性能，为实际应用于油田堵水调剖提供了相应的技术保证。 关键词：聚丙烯酰胺；交联微球；粒径；溶胀性能 中图分类号：TQ322.4 文献标识码： A 聚丙烯酰胺及其衍生物是一类用途广泛的水溶性高分子，可用作絮凝剂、纸张增强剂、 降滤失剂等[1-3] ，已被应用于水处理、造纸、石油开采等领域。其交联型聚合物由于具有吸 水、保水、溶胀等性能，可以用作土壤保水剂、油田堵水剂、“尿不湿”材料[4,5] 。国内外关 于这类材料合成及应用的文献报道较多[4-8] ，但大多是通过共聚或接枝的方法，制备聚丙烯 酰胺基复合材料或是对聚丙烯酰胺进行改性，而关于聚丙烯酰胺微球的制备及其性能研究的 文献不多。近年来，有采用分散聚合[9] [10] [11] ，反相乳液聚合 和反相悬浮聚合 等方法合成不 同粒径、不同用途的聚丙烯酰胺微球的报道，大多侧重于反应动力学或水溶液的流变学行为 研究。在前期的工作中，采用大分子单体参与的分散聚合制得了单分散的聚丙烯酰胺微球 [12] ，本研究针对目前国内外广泛采用的部分水解聚丙烯酰胺类凝胶型调剖堵水剂耐温、耐 盐性差等缺点，采用反相悬浮聚合法，制备聚丙烯酰胺交联微球(PAMCMS)，系统研究影响 PAMCMS 的粒径、粒径分布的因素，以找出有效控制其尺寸与分布的方法；利用PAMCMS 吸水后能够长时间保持溶胀，耐温、耐盐性优于传统凝胶型调剖堵水剂的特点，结合溶胀性 能的初步测试，希望开发出一种性能优良的油田调剖堵水材料，并为油井的实际调剖堵水提 供相应的理论依据与合成技术。 1. 实验部分 1.1 原料 环己烷(cyclohexane)，分析纯； N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis-A)，分析纯；失水山梨醇 单油酸酯（Span-80），分析纯；丙烯酰胺(AM)，化学纯，均购自中国医药（集团）上海化 学试剂公司，直接使用。过硫酸钾（KPS ），分析纯，购自中国医药（集团）上海化学试剂 公司，在去离子水中重结晶后使用。 1.2 PAMCMS 的制备 室温下，在装有温度计、搅拌器、冷凝回流装置的四口瓶中加入预定量的分散剂Span-80 和一定量的环己烷，控制一定的搅拌转速，搅拌混合均匀。将预定量的单体 AM ，交联剂 Bis-A 溶解在一定量的去离子水中，待其溶解完全后加入预定量的引发剂KPS，搅拌至KPS 完全溶解，将混合液加入四口瓶，基本配方见表 1。将四口瓶置于50℃恒温水浴中，在N2 1本课题得到江苏高等学校优秀科技创新团队（苏教科［2007 ］5 号）项目的资助。 - 1 - 保护下，缓慢升温至 65℃，继续反应 4h ，撤去加热装置，冷水冷却至室温，即得产物 PAMCMS 。 表 1 实验基本配方 Table1 The basic recipes for the experiment AM Bis-A Span-80 KP