第8章液固-液液色谱法精要.pptVIP

第八章 高效液相色谱法 液－固吸附色谱 液－液分配色谱 主要内容 一、液－固吸附色谱法 1、液－固吸附色谱法的定义 液－固吸附色谱是最早出现的，也是最基本的一种柱色谱类型。 2、液－固吸附色谱法的固定相 优良的固定相填料应具备以下特性： 表面具有极性活性基团即吸附位点；形状适宜，最好成微米级微球形，且粒径分布均匀；多孔性且比表面积大，载样量大；化学性质稳定；机械强度高；价格合理 。 在吸附色谱中，最常用的吸附剂是硅胶，其次是氧化铝，此外还有高分子多孔微球（有机胶）、分子筛及聚酰胺等。 固定相按极性大小分类如下： 硅胶的性质 硅胶表面主要存在着硅羟基（Silanol，或称硅醇基）和暴露于表面的Si－O－Si键，另外还有一些硅醇基可能与水以氢键键合。硅羟基的表面浓度在液－固吸附色谱中很重要，因为人们通常认为硅羟基是强吸附位点，而Si－O－Si则是疏水性的。 硅胶表面的活性作用点 硅胶按结构类型分类如下： （1）无定形全多孔硅胶 无定形全多孔的填料容易制备、价格低、粒径一般为5 μm～10 μm，粒度分布较均匀，理论塔板数可达50000 /m，比表面积约300 m2/g，载样量大，但涡流扩散大，渗透性差，比较难填装出稳定的柱床，一般用来做制备柱。 （2）球形全多孔硅胶 球形全多孔填料外形为球形，常用粒径为3 μm～5 μm，下图为中国科学院兰州化学物理研究所生产