高分子材料的研究方法__热分析.pptVIP

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宝山壁画 宝山壁画是引人注目的昂贵文物。此壁画发现于阿鲁科尔沁旗东沙布乡境内。1994年列为“全国十大考古新发现”之一。宝山壁画中最引人注目的是《杨贵妃教鹦鹉图》。该画高0.7米、宽2.3米,用于笔重彩绘制,最突出的表现了 晚唐风格。唐代擅长绘贵妇仕女的大师周昉绘制了《杨贵妃教鹦鹉图》,不仅享誉中原,而且还影响全国各地。发现于阿旗宝山古墓里的这幅画,就是契丹人聘请中原画家按照周氏风格绘制的, 技法深得周氏画风的真传。在唐人真迹稀如星风的今天,能够从中完整了解唐代人物画的杰出成就,堪称美术史研究的辛事。这幅壁画现今保存在阿鲁科尔沁旗博物馆,历经千年,恍如新绘,是该馆的镇馆之宝。 欢迎大家观看! 7.5.1 DTA, DSC, TG Parameters Deduced from Characteristic Temperature or Heat Interaction parameter Crystallinity 7.5.1DTA, DSC, TG Thermal Stability 7.5.2 Thermal-mechanical Analysis Transition Temperature vs Structures and Properties Modulus and Dissipation Multiple Transitions Block Copolymers * * * * * * * 5.用DSC曲线确定加工条件 薄膜的拉伸加工条件: 拉伸温度必须选择在Tg以上和冷结晶开始的温度(117℃)以下的温度区间内,以免发生结晶而影响拉伸。 拉伸热定型温度则一定要高于冷结晶结束的温度(152℃)使之冷结晶完全,但又不能太接近熔点,以免结晶熔融。这样就能获得性能好的薄膜。 用DSC图确定聚酯薄膜的加工条件 7.3 TG Principles Instrumentation Matters need attention in TG 7.3.1 Principles Concept: A quantitative measurement of any weight changes associated with thermally induced transitions DTA-TG or DSC-TG Hyphenation 7.3.2 Instrumentation 7.3.3 Matters need attention in TG Drying: Inert Gas Protection Effect of Increasing Velocity Of Temperature TG基本原理 热重法又称热失重法(Thermogravimetry,TG) 热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有效表征。 加热器 微量热天平 铂金样品盘 谱图表示方法: 样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线 曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区。 梯度曲线 曲线的纵坐标为质量mg 或剩余百分数%表示; 横坐标T为温度。用热力学温度(K)或摄氏温度(℃)。 6.3 TG实验技术 试样量:5-10mg 试样皿:铝、三氧化二铝或铂金 1. 试样量和试样皿 注意事项: 对于膨胀型的材料适量减少试样量; 试样量过多,传质阻力大,使试样温度偏离线性程序升温,TG曲线发生变化; 试样粒度越小越好,尽可能平铺; <600℃采用铝皿, >600℃采用三氧化二铝皿; 碱性样品不能采用铝皿。 2. 升温速率 1-20℃/min 常用:10-20℃/min 注意事项: 升温速度越快,温度滞后越严重; 升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物; 同系列样品比较,在没有特殊要求下最好采用相同升温速率。 3. 气氛的影响 氮气、空气。 流速:40-100 mL/min,利于传热、逸出气体。 注意事项: 热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。 4. TG失重曲线的处理和计算 起始分解温度 外延起始温度 外延终止温度 终止温度 TG-5% TG-50% TG-10% 5. 微商曲线(DTG)表示和意义 重量的变化率与温度或时间的函数关系,是TG曲线对温度 或时间的一阶导数。DTG曲线是一个热失重速率的峰形曲线。 精确反映样品的起始反应温度,达到最大反应速率的温度(峰值),反应终止温度。 利用DTG的

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