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- 2016-11-03 发布于山西
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其他原子核核磁共振光谱简介-张维阳-20121130
张维阳 导师:裴月湖 教授 常见原子核的核磁共振性质 15N-NMR 由于含氮元素的硝基化合物、胺类化合物等的广泛存在,对氮原子核进行核磁共振测试亦有一定的实用价值。 氮元素有两种天然同位素:14N和15N。 哪种同位素被选为被测的原子核? 对于14N,虽然具有99%的天然丰度,但由于其自旋量子数(I)为1,这种核具有电四极矩(electric quadruple moment),在核磁共振过程中会发生四极弛豫(quadruple relaxation),而导致测定的灵敏度降低,谱带展宽。 故N-NMR测定中,被测的原子核是15N。 灵敏度和测试效率 自旋-自旋弛豫时间 外磁场强度 扫描次数 样品的绝对温度 γ是激发核和待测核的磁旋比 对于15N,T2时间短是灵敏度较低的主要原因。 另外,15N-1H之间的NOE效应与13C-1H的NOE效应相反,即通过对质子的照射不仅不能增强氮原子的信号,反而会降低响应值。 因此,无法采用宽带去耦等方式增强15N-NMR的灵敏度。 宽带去耦13C-NMR的信号理论上要比直接测试扩大200%。这是由不同原子核磁旋比计算得到的,15N的磁旋比是负值,信号增强的比例也就是负值。 谱图内容:化学位移、峰面积、偶合常数 氮核磁共振谱中,化学位移的意义和计算与其他谱学相同。不同化学环境下的氮核化学位移也与相应的碳核有一定的对应关系。 化学位移范围通常为0-
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