紫外光谱-解析.ppt

721分光光度计的使用_在线视频观看_土豆网视频 娱乐 UV756MC紫外可见分光光度计的使用_在线视频观看_土豆网视频 化学实验仪器 可见分光光度计的使用_在线视频观看_土豆网视频 07 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 溶剂效应对丙酮紫外吸收的影响 1-己烷 2-95%乙醇 3-水 溶剂效应使精细结构消失 温度的影响 温度降低减小了振动和转动对吸收带的影响，呈现电子跃迁的精细结构 PH值影响 苯酚的紫外光谱 苯胺的紫外光谱 空间位阻 ψ 0 ～10o 90 o 180 o λmax 466nm 370nm 490nm K带εmax 8900 6070 5300 640 跨环效应 λmax 300.5nm 280nm εmax 292 ～150? 构型影响 λmax 295.5nm 280nm ε 29000 10500 构象影响 紫外-可见分光光度计 一、基本组成 general process 光源 单色器 样品室 检测器 显示 1. 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm。 紫外区：氢、氘灯。发射185～400 nm的连续光谱。 2.单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 3.样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 4.检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理 二、分光光度计的类型 types of spectrometer 1.单光束 简单，价廉，适于在给定波长处测量吸光度或透光度，一般不能作全波段光谱扫描，要求光源和检测器具有很高的稳定性。 2.双光束 自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。 3.双波长 将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△?= 1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。 仪器装置 组成主要包括光源、分光系统、吸收池、检测系统和记录系统等五个部分 实验技术 分光光度计的校正 溶剂的选择推测化合物分子骨架 溶剂对200-400nm的紫外光没有吸收 溶剂与样品不发生化学作用 常用的溶剂有：己烷、环己烷、乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、二氧六环等 分光光度计的校正 0.01N硫酸中的重铬酸钾，波长及吸光度 返回 溶剂的选择 返回 紫外吸收光谱的应用 化合物的鉴定 纯度检查:如乙醇中少量苯的检查。 异构体的确定 位阻作用的测定 氢键强度的测定 成分分析（定量分析） 紫外光谱法在工作生产中的应用 化合物的鉴定 推测化合物分子骨架： 200-800nm 没有吸收，说明分子中不存在共轭结构 (-C=C-C=C-,-C=C-C=O,苯环等），可能为饱和化合物。 200-250nm有强吸收峰，为发色团的K带，说明分子中 存在上述共轭结构单元。 250-300nm 有中等强度的吸收峰，为苯环的B带，说明 为芳香族化合物 270-350nm有弱吸收峰，为R带，可能为羰基化合物、 烯醇等。 样品有颜色，说明分子中含较大的共轭体系，或为含N 化合物. 推测化合物分子骨架 利血平结构的鉴定 α—沙倬酮 紫外吸收为252nm * * * * * * * * *