04多晶体分析方法讲解.pptVIP

在计算相对强度时，对同一试样，同一衍射条件，可以用若干个衍射线条相比较，于是强度公式简化为： 第四章 多晶体分析方法 粉末照相法 X射线衍射仪 衍射花样标定 点阵常数精确测定 4－1 粉末照相法 多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪法获得。 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为三种： 德拜－谢乐法（Debye-scherrer method）：底片位于相机圆筒内表面，试样位于中心轴上； 聚焦照相法（focusing method）：底片、试样、X射线源均位于圆周上； 针孔法（pinhole method）：底片为平板形与X射线束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。 德拜－谢乐法，简称德拜法，是照相法中最基本的方法。本节主要简介这一方法。 德拜照相法 德拜法又称德拜－谢乐法。德拜相机结构如图。 2、底片的安装有三种方法（如图）： 正装法 底片中心安放在承光管位置。常用于物相分析。 反装法 底片中心孔安放在光阑位置。可用于点阵常数的测定。 不对称装法 底片上有两个孔，分别安放在光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确所产生的误差，它适用于点阵常数的精确测定。 3、衍射花样的测量和计算 ?角的计算 如图 4－2 衍射花样标定（指数化） 通过照相法和衍射仪法获得的衍射花样，存在许多衍射线条（峰），每一个衍射峰代表一组干涉面，将这些干涉面指数标定出来就是“指数化”要完成的任务。 “指数化”程序：衍射花样的获得（照相法和衍射仪） 衍射线条（峰）位置计算得到?或d值 计算衍射线条（峰）顺序比（sin2?1 ：sin2?2 ：sin2?3 …） 判断晶型并标定指数。 指数化原理方法 衍射方向： 令 在同一衍射花样中，各衍射线条的sin2?顺序比为： 根据衍射花样的系统消光规律，四种立方结构的干涉指数平方和的顺序比是各不相同的。对照P58表4－1对各衍射线进行指数化。 指数化注意问题 衍射花样特征反映了系统消光的结果。干涉面指数可以通过 算出。 通常情况下，衍射花样是用单一X射线K?辐照获得的，如果所用K系X射线未经滤波，则每一族反射面将产生K?和K?两条衍射线，它们的干涉指数是相同的，这种情况在精确测定点阵常数时有时会碰到，在指数化前首先要识别出K?和K?线条，识别依据为： ????，存在如下固定关系： 在入射线中，K?比K?强度大3～5倍，因此在衍射线中K?的强度要比K?大得多。 立方晶系衍射花样特征 简单立方衍射花样中头两条衍射线的干涉指数为100和110，而体心立方头两条线为110和200。其中100和200的多重因子为6，110的多重因子为12，因此，一般情况下，在简单立方衍射花样中，第二条衍射线的强度比第一条强，而体心立方衍射花样中，第一条衍射线的强度比第二条强；简单立方衍射线数目比体心立方几乎多一倍，且在其均匀序列中第六、七两条线间距明显拉长。 面心立方衍射花样中成对的线条和单根的线条交替地排列。 4－3 X射线衍射仪 X射线衍射仪是根据晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。 1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。 1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍射仪。 50年代X射线衍射仪得到了普及应用。 随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。 一、X射线衍射仪的基本组成 1.X射线发生器； 2.衍射测角仪； 3.辐射探测器； 4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 X射线仪结构框图。 二、X射线衍射仪的原理 在测试过程，由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象； 用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息； 这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。 三、测角仪 测角仪是X射线衍射仪的核心组成部分 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O重合。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。 测角仪的构造 测角仪的衍射几何 测角仪的光路布置 测角仪的构造 入射线从X射线管焦点S发出，经入射光阑系统A、DS投射到试样表面产生衍射，衍射线经接收光阑系统B、RS进入计数器D。 测角仪的衍射几何 按Bragg-Brentano聚焦原理，图中除X射线管焦点S之外，聚焦圆与测角仪只能有一个公共交点F。 聚焦圆半径r与