第三章溶剂萃取分离法xin精要.ppt

固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（fiber）两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用 1. 基本装置 二、固相微萃取 2. 方法原理 直接固相微萃取是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入试样溶液或气样中，对分离物质进行萃取，目标物经过一定时间在固相涂层和水溶液两相达到分配平衡，即可进行定性分析。 顶空固相微萃取分离法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维停放在试样溶液的上方进行萃取，这是三相萃取体系，要达到固相、气相和液相的分配平衡。待平衡后，可以进行色谱分析。 二、固相微萃取 3. 萃取条件的选择 1） 液膜性质及其厚度的影响 涂层选择应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性和沸点，根据“相似相溶”的原则，选择最适合分析组分的固定相。 非极性固定相（如聚二甲基硅氧烷）有利于对非极性或极性小的有机物的分离；极性固定相（如聚丙烯酸酯）对极性有机物的分离好。 二、固相微萃取 1） 液膜性质及其厚度的影响 石英纤维表面固定相的体积即液膜厚度，对分析物的固相吸附量和平衡时间有影响。 液膜越厚，固相吸