材料结构与性能测试实验指导书材料化学专业要点.docVIP

实验 一 纳米钛酸粉体钛酸ZrxTi1-xO2(x =0.40，0.5，0.60)粉体。该法主要使用的沉淀剂有草酸、柠檬酸、碳酸盐和氨水。化学沉淀法工艺简单、反应条件温和，容易控制，但是反应所得的粉体容易引入杂质，并且粒度分布较宽，在使用前还需要再次处理。 三、实验内容 1、实验所需仪器和试剂 仪器：磁力搅拌器，干燥箱，烧杯，量筒，箱式电阻炉，压片机 试剂：硫酸钛，氧氯化锆，盐酸，氨水，无水乙醇 2、实验步骤 1）按照 ZrxTi1-xO2 (x=0.40, 0.50, 0.60)的配比，分别配制0.5 mol/L 的Ti(SO4)2 和ZrOCl2·8H2O水溶液，并将两溶液混合均匀。 2）在室温下缓慢滴加氨水到基液中搅拌，并用盐酸与氨水体积比为1:1的溶液调节PH值为9， 3）滴加完毕后继续搅拌1 h，过滤，产物用去离子水洗除杂质离子，用无水乙醇脱水后，于 80oC 干燥。 4）对产品进行差热分析，确定粉体的煅烧制度； 5）于 800oC 煅烧,可制得一系列粉体，红外分析确定样品的化学成分。 6）SEM观察煅烧后粉体的形貌, XRD 检测样品的物相组成。 8）成型：在煅烧好的粉体中加入适量的质量分数为4.5%的PVA溶液作为粘结剂，混合均匀后，使用压片机，在10MPa压力下压制成厚度为1.5mm、直径为15mm的坯体（具体尺寸大小需要测量。 9）烧成：把样品迭放在刚玉板上，样品之间垫上一些同种成分的熟料粉或经煅烧的 ZrO2粉。坩埚口和刚玉板都应磨平。坩埚应放在炉膛内温度均匀的区域，即炉膛中央部位，不能大靠近硅碳棒和炉门。注意：在烧结前将坯体120℃干燥6h。具体烧结升温制度为：， 分别在1450, 1500, 1550和1600oC空气气氛中烧结4 h，升温和降温速率均为10oC/min. 四、实验过程中，注意观察实验现象，不同的Zr/Ti 比对其微结构及介电性能的影响。判断出烧成坯体的烧成质量。 实验 二 热分析曲线分析 了解的基本原理、结构及操作方法的基本原理、结构及操作方法1. 差热分析基本原理????物质在加热过程中的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现象。差热分析（DTA）是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。它是程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的关系的一种技术。检测和记录温度差与温度关系的仪器是差热分析仪。它主要由加热炉及温度控制单元、样品支持器、热电偶及记录仪组成。. 样品差热测量的实验步骤（1）将等量的符合要求的试样和参比物以同样的方式填入两个相同坩埚，分别放入加热炉中的试样座与参比座；（2）记录仪的温度限标分别置于起始和终止温度；（3）调整温度控制程序的偏差指示，使偏差指示在零位附近；（4）调节差热放大器的“调零”旋钮，使差热指示为0；（5）选择适当的量程范围、升温速度和走纸速度；（6）差热仪预热20min后，接通电炉电源，启动记录仪马达，使差热仪按预定条件进行样品测量；（7）观察差热曲线，峰顶位置在基线右边表明样品有吸热，在基线左边表明样品有放热；（8）样品测试完毕，断开各单元电源。基本原理热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。热重分析通常有静态法和动态法两种类型。静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。热重分析的样品测试步骤（1）调整天平的空称零位；（2）将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量；（3）将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内；（4）调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）；（5）开启冷却水，通入惰性气体；（6）启动电炉电源，使电源按给定速度升温；（7）观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值 （若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值）；（8）测试完毕，切断电源，待炉温降至100时切断冷却水。 说明为什么当以纤蛇纹石为主要原料生产镁橄榄石耐火材料时，在烧成过程中易炸裂？那种蛇纹石更有利于耐火材料的快烧？ 由纤蛇纹石的DTA和XRD分析推出蛇纹石在加热中产生的热反应（即分析纤蛇纹石DTA曲线上的热反应实质）。 二、碳