北京化工大学分析化学分析测试的质量保证_第二章_样品的取样、处理与制备_第三章_常用分离与富集方法祥解.ppt

CCE: Basic Drug Separation Buffer: 50 mM Tris-phosphate, pH 2.4 25 mM di-methyl- β-CD Capillary: l = 56 cm L = 64.5 cm id = 50 μm Injection: 100 mbar · s Voltage: 30 kV Detection: Signal: 200/10 nm Temperature: 15 °C 作业3： 什么是固相萃取？与液-液萃取相比，固相萃取有何 优越性？ 2. 什么是超临界萃取？它有哪些优点？ 3. 电渗流是如何产生的？为什么说毛细管电泳的流型是 “塞子”状的平面流型？它有什么优点？ 对于一个混合物的分离得到三个峰，分别为阳离子(t =78s)、 中性化合物(t=132.8s)和阴离子(t=264.6s)。所 用毛细管总 长度为48.5 cm，有效长度为40 cm，施加电压为10 kV。 试求算电渗淌度以及不同离子的表观 淌度和有效淌度。 在毛细管区带电泳分离苯胺、甲苯和苯甲酸，缓冲液的pH 为7，请判断出峰顺序。 对于人尿样中重金属Pb2+的分析，试根据你所学的知识，设 计从采样到数据报告的全分析过程。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 3.3.3 其他萃取方法简介 A 连续萃取 在很多情况下，欲萃取的物 质的分配比很低，需要溶剂 的体积非常大，或者需要多 次萃取才能够实现待测物质 的定量萃取。连续萃取方法 和装置的建立能够使得溶剂 被重复使用，而且满足有机 相和水相接触的时间足够长。 使得这些化合物的萃取分离 或富集成为可能。 例如，以氯仿萃取可乐中的 咖啡因。 图3.5 有机溶剂重于水时的连续萃取装置 图3.6 索氏提取器 有些固体样品中待测成分的分配比较 低，对于这些物质的提取则同样需要 大量的有机溶剂。理想的装置能够容 纳非常细的固体颗粒以保证与有机溶 剂有较大的接触面，而且能够重复使 用少量的有机溶剂。德国农业化学家 Franz Ritter von Soxhlet发明了索氏提 取器, 如图3.6所示。 仪器由以下几部分组成：A和C 为 加热和控温装置；圆底烧瓶B中盛 有溶剂；D为萃取腔，E为冷凝管。 加热时溶剂流通的方向如箭头所示。 被萃取物最终流入B中。之后，纯 溶剂又从B中蒸发，重复图中所示的 萃取过程。每一次循环之后，B中 的萃取物的浓度都在增加。 B 固相萃取 固相萃取属液固分离,物质从液相被萃取到固相。固相萃取柱的 原理与色谱分离的原理是相同的。 1978年，Waters公司将该方法推向市场。所用的固相萃取物质 是一个直径约1cm的键合不同种化合物的硅胶多孔盘。样品通 过圆盘时，所要的化合物保留在固相圆盘上。之后可以用几毫 升甚至小于1mL的溶剂将所要的化合物洗脱下来。在固相萃取 中，固相可以直接与待萃取的溶液混合来萃取。但是，最常见 的是将固相填充到一个很小的柱子中，之后将样品流过柱子。 固相萃取的步骤如下图所示，分为以下五步：（1）选择合适 的固相萃取柱；（2）平衡柱子；（3）加样；（4）洗涤柱子； （5）洗脱欲测组分。针对不同的样品的极性等应该选择合适 材料的柱子以及合适的洗脱液等等。 1选柱 2平衡 3加样 4洗涤 5洗脱 图3.7 固相萃取过程 当分析痕量物质时，固相萃取方法则比与传统的液-液萃取具有明 显的优越性：不仅快速，而且节约了溶剂，避免了浓缩步骤。几 升的溶液可以通过萃取柱，痕量组分被保留在柱上，之后用几毫 升的溶剂便可将组分从柱上洗脱下来。既将待测组分从样品中提 取了了出来，又达到了浓缩的目的。固相萃取柱仅有10-15塔板 数，远不及HPLC的柱效。 C 超临界流体萃取 超临界流体萃取是气-固萃取方式。 萃取剂是处于超临界状态下的气体。 对于某一特定气体，当温度和压力 超过某一临界值（临界温度Tc和临界 压力Pc）后，该气体便转化为介乎气 态和液态的超临界状态（如左图）， 形成了超临界流体。 在超临界状态下， 气体比绝大多数液体具有较低的粘度 和近乎于零的表面张力，具有类似气 体的强大穿透能力和有机溶剂的溶解 度。