淫羊藿药材高效液相色谱指纹图谱及其质量评估的研究.pdfVIP

摘 要 本文研究了中药淫羊藿中有效成分的提取，对其成分的色谱分离条件进行了 优化，建立了淫羊藿药材的反相高效液相色谱指纹图谱，用高效液相色谱对其中 的五种主要成分进行了分离和制备，同时对其结构进行了鉴定，本研究共包括五 部分： 一、文献综述 对淫羊藿主要成分的研究进展及中药质量标准研究状况进行了综述，共包括 96篇参考文献。 二、淫羊藿中有效成分的提取 比较了乙醇一水、乙酸一水体系对淫羊藿中淫羊藿甙的提取效率，并比较了冷 浸，回流和超声三种方式提取淫羊藿甙的提取效率，在此基础上确定了提取方式 和最佳提取时间。最终确定的提取条件为70％乙醇水溶液超声提取30min。 三、淫羊藿中有效成分的分离 比较了甲醇一水、乙腈一水体系对淫革藿提取液的分离效果，并采用反相高效 液相色谱(RPLC)多台阶梯度优化方法对淫羊藿提取液的色谱分离条件进行优 化。经优化最终确定的色谱条件对淫羊藿提取液进行分离得到19个分离效果良 好的色谱峰；用实验对此优化条件的稳定性、精密度等进行了验证，试验结果显 示了较好的预测精度和分离度。本方法分离淫羊藿提取液的分析时间短且分离度 高，显示了台阶梯度优化方法在确定色谱分离条件上的优越性。 四、淫羊藿药材高效液相色谱指纹图谱及质量评估研究 用一种新的多台阶梯度洗脱的RPLC法，首次建立了秦岭山区产四种产地及 亚属均不相同的淫羊蓉属药材的由9种成分组成的色谱指纹图谱，并以淫羊蓉甙 为内标作为相对标准，对其质量进行了评估。然而，因其产地和亚属的不同，指 纹图谱又各有特征，发现产地不同的两种淫羊藿亚属，箭叶淫羊藿的RPLC指纹 图谱由12个色谱蜂组成。还提出用相对含量比较法对各种类型淫羊藿中9种成 分的含量进行了质量评价。本文所建立的淫羊藿属药材的RPLC指纹图谱法，从 试样提取的精密度、稳定性、图谱重复性等方面均符合《中药注射剂指纹图谱研 究的技术要求(暂行)》中的有关规定。该方法具有重现性好，特征性强，方法 简便、快速等特点，有可能成为淫羊藿药材种属判断、质量评估的标准，也会对 未来开发淫羊藿中其他有效成分提供科学的依据。 五、淫羊藿中五种主要化合物的分离制备及结构鉴定 用RPLC对淫羊藿提取液中的五种主要化合物进行了分离和制备，同时利 用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和基质辅助激光解 吸附飞行时间质谱等理化性质对这五种化合物的结构进行了鉴定，它们分别为 hexandraside C和icarrin。 F、epimedinA、epimedinB、epimedin 关键词 淫羊藿，中草药有效成分，黄酮类化合物，提取，分离，指纹图谱， 梯度优化，朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C，hexandraside A，淫羊藿甙， 高效 反相液相色谱，提取，分离制各，结构鉴定 2 Abstract Effective fromChineseHerb WaS int11is components Epimediiinvestigated its WaS thesis，the conditionof components chromatographicseparation optimized． TIle ofreversed chromatogram phasehighperformanceliquid chromatographic four ofthe kinds L．crude wasestablished．Five fingerprints of印imediumdrugs kin