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HT8-PCBキャピラリーカラムによるPCB全異性体分析 平成14年11月11日(月)：大阪府立公衆衛生研究所 松村千里1), 鶴川正寛1), 中野 武1), 江崎達哉2), 大橋 眞2) 1)兵庫県立健康環境科学研究センター 2)SGEジャパン株式会社 環境、ヒト、生態系において、PCBの挙動と運命を把握するため、環境および生体試料中のPCBの全異性体分析を実施し、多面的な解析を試みた。 TEQ値に対する寄与 Co-PCBの異性体 　　　　　　　　　 IUPAC TEF 3,3,4,4-T4CB　 #77 0.0001 3,4,4,5-T4CB #81 0.0001 2,3,4,4,5-P5CB #123 0.0001 2,3,4,4,5-P5CB #118 0.0001 2,3,4,4,5-P5CB #114 0.0005 2,3,3,4,4-P5CB #105 0.0001 3,3,4,4,5-P5CB #126 0.1 2,3,3,4,4,5-H6CB #156 0.0005 2,3,3,4,4,5-H6CB #157 0.0005 2,3,4,4,5,5-H6CB #167 0.00001 3,3,4,4,5,5-H6CB #169 0.01 2,3,3,4,4,5,5-H7CBs #189 0.0001 2,2,3,4,4,5,5-H7CB #180 0 2,2,3,3,4,4,5-H7CB #170 0 環境大気 TEQ値に対する寄与 PCB異性体分析 PCBsのGC分析用カラム →DB-5及びHT8が多く使用されている。 HT8は8%フェニル相当の微極性カラムであり、その固定相に、カルボランが化学結合されていることを特徴とし、従来の微極性カラムでは分離しえなかった異性体を分離している。 しかし、 HT8においても主要な異性体である＃44、＃74、＃101、#118、#105 等の分離が不十分である、#149のフラグメントイオンが#77に重なるなどの問題点があった。 そこで、新規なキャピラリーカラムであるHT8-PCBを用い、PCBs全209異性体の分離条件を検討するとともに、各異性体の溶出順位の決定を行ったので報告する。 試　薬 　PCBs各209異性体の標準物質 Accu Standards Inc. 　 Catalogue number : C-SET-100 Contents : PCB all 209 congeners Solvent : isooctane in each 209 vials 　内標準混合溶液（ 13Cラベル化体） Wellington Laboratories 　 Catalogue number : MBP-CG 　 Contents : 13C12-labeled mono- to deca-PCB solution /mixture ( # 3, #15, #31, #52, #118, #153, #180, #194, #206, #209 ) Solvent : nonane Bz#とIUPAC# Bz# structure IUPAC#　 107 2,3,3‘,4’,5-PeCB 109 108 2,3,3,4,5-PeCB 107 109 2,3,3,4,6-PeCB 108 199 2,2,3,3,4,5,6,6-OcCB 200 200 2,2,3,3,4,5,6,6-OcCB 201 201 2,2,3,3,4,5,5,6-OcCB 199 標準溶液 分離状況確認用 　PCBs全209異性体の混合溶液（209-Mix、約50ppb）と、KC300、400、500及び600の等量混合溶液(KC-Mix、5ppm)を調製した。 溶出順位確定用 　５％フェニルメチルシリコン系、HT8におけるPCB全209成分の分離挙動を参考に、13～14異性体の混合標準液15種(CB-1～CB-15)を調製した。 ＊　CB-1～CB-15、209-Mix、KC-Mixの各標準混合溶液には、内標準混合溶液を予め添加した。 Table2 PCB congeners (IUPAC number) included in 15 type of standard mixture solutions 装置及び、測定条件 GC : HP5890(Agilent Technolog