第3章透射电子显微镜祥解.ppt

* 习 题 1．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间有何关系? 2．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 起什么作用? 3. 如何实现电子显微像和衍射花样的转换？原理是什么？ 4. 简述金属薄膜的制备方法。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * b. 扩散泵解析 水冷套； 2.喷油嘴； 3.导流筒； 4.泵壳； 5.加热器 工作过程：油蒸发—喷射—凝结，重复循环。 由于射流过程具有高流速(约200米/秒)、高密度、高分子量(300—500)，故能有效地带走气体分子。 扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，以满足出口压强(最大40Pa)，如果出口压强高于规定值，抽气作用就会停止。 * 透射电镜需要两部分电源 一. 供给电子枪的高压电源 二. 供给电磁透镜的低压稳流电源 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重 要的标志。对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和高稳定的激磁电流。 3.1.3 供电系统 * 冷却水系统 真空系统用水 镜筒用水 计算机控制系统 * 3.2 透射电镜样品制备 对样品制备技术要求很严格，样品制备的好坏影响到能否得出正确的结论。如果制不出合格的样品，所有的观察分析就是一句空话，如果样品出现假象而没被发现，那么就可能使分析误入歧途，影响到观察分析的可信度及结论的正确性。因此透射电镜样品制备是做好金属电子显微分析工作最基础的一关。 * 透射电镜对样品的要求 小而薄，无假象，无变形. 小：Φ3mm大小, 样品室所要求. 薄：50A0-5000 A0, 电子束穿透能力要求. * 样品的种类 (1) 薄膜样品: 把所要观察的样品制成薄膜，直接观察显微组织, 晶体缺陷, 晶体结构等。 粉末样品: 把粉末颗粒涂布在非晶材料制成的支持膜上, 或和非晶材料混合在一起制成薄膜，直接观察粉末，颗粒的形状大小及内部细节, 确定相结构等。 * 样品的种类 (2) 复型样品: 用非晶物质将试样表面的形貌复制下来做成样品。用这种间接的方法观察显微组织，断口形貌，第二相形态等。 萃取复型样品: 用类似复型的方法把金属中的第二相粒子萃取下来制成样品。直接观察第二相粒子的形状，大小和分布, 进行晶体结构分析。 复型样品和萃取复型样品是早年的样品制备方法，现在已很少使用。 * 大块试样切取法 : 通常要经过三个基本程序。 切片 → 予减薄 (机械、电解、化学) → 最终减薄 (电解抛光或者离子轰击减薄). 1.薄膜样品的制备方法 * 薄膜样品制备 * 最终减薄--电解抛光法 * 双喷电解抛光仪结构图 * 电解抛光后再处理 电解抛光以后, 要经过多次清洗 (防止电解液残存在样品上). 干燥后可以观察. 但有时样品上有氧化膜, 可以用离子减薄仪, 小角度减薄5-10分钟. * 硬脆以及不导电样品的制备 * 离子减薄仪结构图 * 离子减薄仪减薄机理 在真空中, 两个相对的电子枪, 提供高能量的氩离子流, 以一定角度对旋转的样品两面进行轰击. 当轰击能量大于试样表层原子结合能时, 表层原子发生溅射. 经较长时间连续轰击溅射, 最终样品中心部分减薄穿孔. 穿孔后的样品在孔边缘很薄, 对电子束是透明的, 可以观察拍照. * 离子减薄后的样品 * 粉末样品的来源 直接粉末样品 矿物经粉碎---研磨成粉末 2. 粉末样品的制备方法 制作粉末样品首先要有支持膜，支持膜有两种，普通支持膜和微栅支持膜。这些东西，通常电镜耗材专门店有售，也可以自己制作。 * 载 网 除金属薄膜外，粉末样品、复型、萃取复型样品都需要用载网。载网是用Cu, Cr, Mo等材料蚀刻而成，直径为Φ3mm, 网上有100—400个孔。通常叫100目载网，200目载网等。 * 水面张开法 滴入火棉胶 制作支持膜 * 制作微栅膜支持膜 干净的载薄片→放入冰箱→拿出(表面生成水雾) →滴上塑料膜液→干燥(水雾溢出) →膜上形成微孔→划成2×2mm →在水中剥膜→用载网捞出→干燥备用. * 微栅支持膜是在支持膜上特意制作出微孔。微孔形状各异,大小从0.25μm到5μm不等，喷碳后微孔上没有残留膜层，为透孔。微栅膜非常坚固,