413Linomat5型半自动点样仪标准操作规程.doc

文件内容： 1、目的……………………………………………………………………1 2、范围……………………………………………………………………1 3、职责……………………………………………………………………1 4、内容……………………………………………………………………1 5、变更记载和原因………………………………………………………4 6、相关文件和记录………………………………………………………5 发放范围： 质量部 质量控制科 起草人 审核人 审核人 批准人 部门 质量控制科 质量控制科 质量保证科 质量部 姓名 杨林松 郝松 王爱杰 黄桂福 签名 日期 1.目的：建立Linomat 5型半自动点样仪的标准操作规程，规范该仪器的操作使用。 2.范围：适用于Linomat 5型半自动点样仪的标准操作。 3.职责：质量控制科全体人员。 4.内容： 4.1开机： 4.1.1打开气源（一般使用氮气，压力4～6Bar）。 4.1.2打开计算机及仪器电源，仪器显示“SYSTEM READY”，表示初始化正常 4.1.3运行winCATS工作站,软件会自动与仪器联接，仪器面板上“ON LINE”红色灯会亮。若联接失败，可见仪器图标上显示红色“×”。 4.2软件设置： 4.2.1点击菜单栏File-New或新建快捷键打开新的对话框。 ●选择创建分析文件Analysis（*.cna）或方法文件Method(*.cme)。一般先建立方法文件(*.cme)。 ●输入创建方法的文件名称，并选择保存路径，点击“OK”打开新建立的文件窗口，左面是参数主菜单（目录页），右面是参数设置分页。 4.2.2点击参数设置分页左下窗口“TLC Steps”标签页，选择需要控制的仪器“Linomat 5”，并在“Sample application”前的选择框内点“√”。 4.2.3在目录页点击“Stationary phase（固定相）”菜单，然后在右窗口设置薄层板的尺寸等参数。 4.2.4在目录页点击“Sample application-linomat 5”菜单,右窗口出现3个标签页。 ●Linomat 5 General（总设置分页）：Application volume预设每个轨道的点样量，选择单位有毫升、微升、纳升三种。Sample solvent type选择与点样溶剂物化性质（挥发性、黏度等）相似的溶剂类型，软件自动配置合适点样速度；或点击进入“User defined”模式，自定义Dosage speed（点样速度）一般50～100nL/s，Predosage volume（前排空量）0～10.0微升（一般情况下选择0.5微升）。Instrument configuration选择喷雾点样所用气体，一般为氮气。 ●Sequence（点样参数页）：选择点样针规格（Syringe size）100 微升或500 微升（需要和仪器上的设置对应，点击仪器面板上“DIALOG”显示点样针规格设置，可按上下键选择当前的点样针），输入轨道数目（Number of tracks），样品条带长度(Band length)，点样高度（Application position Y）（需手动在仪器上调整），第一个轨道在X 轴上的位置(First application position X)，点样间距(Distance between tracks),及各个轨道点样量（Application volume）、样品瓶号（Vial）和样品名称（Sample ID）。 ●Layout（点样预览页）：预览薄层板上点样位置。 4.2.5点击创建数据文件，跳出保存文件对话框，点击保存或重命名后保存。在工具栏点击“Execute next step”快捷键，软件提示插入点样针，仪器面板提示吸取样品类型及最少吸取量。 4.3装载薄层板：先向前扳动平台右边手柄，平台降下来，靠左边放入薄层板，扣上挡板，向后扳动手柄，平台升起来，薄层板固定好。 4.4点样： 4.4.1用甲醇或乙醇清洗点样针3次，再用样品润洗2～3次，吸取样品，排掉气泡，用滤纸擦干针头。在点样台把压杆往左拨，插入点样针，直到针尖从喷头露出来，放开压杆。在针下方放一张滤纸，在仪器面板上按“ENTER”键点样开始。 4.4.2一种样品点完后，软件提示取出并更换点样针，重复清洗及润洗步骤，再吸取另一种样品溶液，放入点样台点样。所有样品点样完毕，手动清洗点样针并放好。 4.5实验完毕，取出薄层板，关闭winCATS软件，关闭点样仪的开关和气体阀门开关，检查并关闭电源。 4.6注意事项： 4.6.1气源（压缩空气或氮气）压力一般为4～6Bar，气流1L/min，气体不能含有油及灰尘。 4.6.2样品条带长度