物理化学实验一二三十二的修改.doc

实验一 燃烧热的测定 四、实验步骤 1．装样品。把氧弹盖放在架子上，然后将一段约10cm长的铁丝两端固定在两根电极上，铁丝弯成U型深入坩锅内，注意铁丝不能与坩锅壁相碰。用移液管取1ml乙醇放入坩埚中，保证铁丝能与乙醇接触。把弹盖放入氧弹套筒并拧紧。将氧弹置于充氧器底座上，使其进气口对准充氧器的出气口，按下充氧器手柄。充氧约2分钟后拉起充氧器手柄，然后将氧弹放入量热计内桶中，将电极插头插在氧弹两电极上。 2．调节水温。打开精密温度温差仪电源，将传感器插入外桶中，待水温基本稳定后待水温基本稳定后，s记录一次，共记录10次。然后按“点火”按钮，s记录一次温度，记录20次，若温度明显升高说明点火成功，继续每30s记录一次，共记录10次即可。 4．停止实验。关闭量热计电源，将传感器放入外桶，取出氧弹，用放气阀放出氧弹内的余气，旋开氧弹盖查看。倒掉内桶中的水并擦干待下次用。 五、数据记录与处理 1．记录数据。外桶水温： ℃ 表1 样品燃烧过程的温度变化 前期(30s/次) 主期(点火后，15s/次) 后期(30s/次) 时间 (min:s) 温度 (℃) 时间 (min:s) 温度 (℃) 时间 (min:s) 温度 (℃) 时间 (min:s) 温度 (℃) 0:30 5:15 7:45 10:30 1:00 5:30 8:00 11:00 1:30 5:45 8:15 11:30 2:00 6:00 8:30 12:00 2:30 6:15 8:45 12:30 3:00 6:30 9:00 13:00 3:30 6:45 9:15 13:30 4:00 7:00 9:30 14:00 4:30 7:15 9:45 14:30 5:00 7:30 10:00 15:00 2．按图1-1的方式作温度-时间图，并计算出温差值△T。 3．根据式(1.2)计算样品的恒容燃烧热Qv 。 4．根据式(1.1)计算样品的恒压燃烧热Qp并与文献值比较。 实验二 液体饱和蒸汽压的测定 四、实验步骤 1．打开恒温水浴的搅拌、加热开关。打开恒温控制器设定“回差”为0.1，设定恒温温度为50℃，接通冷却水。 2．打开压力计开关，打开平衡阀1，按“单位”键选kPa，按“采零”键显示为“0000”。 3．当恒温水浴达到设定温度后，关闭平衡阀1，打开平衡阀2和抽气阀，开启真空泵使系统减压至压力计读数约为75kPa时，液体沸腾有气泡自平衡管C管逸出，关闭平衡阀2再关闭抽气阀。气泡逸出的速度以一个一个地逸出为宜（若气泡逸出速度太快可微打开平衡阀1缓缓放入空气调节，若因系统漏气无气泡逸出时可微打开平衡阀2抽气调节），保持如此沸腾状态约3min。然后慢慢打开平衡阀1缓缓放入空气（不可太快，若放入空气过多，则打开平衡阀2抽气），当C管与B管中两液面齐平时，关闭平衡阀1，读取压力计读数（绝对值）。 4．然后将恒温温度依次升高为55℃、60℃、65℃、70℃，待液体再次沸腾后，同法调节并读取压力计读数，共测5个温度点。（饱和蒸汽压 = 大气压—压力计读数） 5．实验完毕使系统恢复至大气压。关闭冷却水。 实验三 凝固点降低法测定分子量 三、仪器与试剂 SWC-LGe自冷式凝固点测定仪、移液管25ml、天平（0.0001g）、蒸馏水、尿素（A.R.） 四、实验步骤 1. 打开制冷系统电源、制冷、循环开关，设定制冷温度为-7℃；同时打开凝固点测定仪电源开关与观察窗口。2. 用移液管准确移取25.00?ml蒸馏水于干燥的样品管中，塞上样品管盖(带搅拌杆与传感器)。3. 将样品管放入空气套管中，调节搅拌杆位于传感器后方，将横连杆穿过搅拌杆挂钩。置搅拌开关于“慢”档。4. 打开电脑点击“凝固点实验数据采集处理系统”程序，点击“设置”菜单，第一选择“通讯口”为COM3，第二选“设置坐标系”纵坐标值设为-3.0?℃-?3.0?℃，时间坐标值设为0到50?min，第三“采样时间”设为10?sec。5.?当凝固点测定仪温度显示为5?℃左右时，点按“锁定”键，令“基温选择”变为“锁定”，然后当凝固点测定仪温度显示为3?℃时，点击“数据通讯”菜单，选择“开始通讯”，进行数据采集。观察温度显示值，其值下降至约-0.5?℃过冷温度时，搅拌开关调为“快”档，然后当温度显示值稳定不变时?，持续5?min后，?点击“数据通讯”菜单，选择“停止通讯”，并停止搅拌。6. 点击“数据处理”，选择“计算溶剂凝固点”，系统生成溶剂凝固点温度，记录该温度。7. 用称量纸在电子天平上准确称取尿素约0.3克。取出样品管，用手心唔热，使管内冰晶完全融化，将称量纸卷成纸槽向样品管中投入尿素，