第二章中药制剂的鉴别要点.pptVIP

pyh2014 第二章 鉴 别 鉴别：用一定的分析方法和技术确定中药制剂的真伪。 第一节 性状鉴别 性状是指去除包装后的性状，对药品颜色和外表的感官描述。包括外观形状、大小、颜色、表面特征、质地、 气味等 性状与原料质量、工艺有关 丸剂：外观应圆整均匀、色泽一致，大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润、软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。 第二节 显微鉴别 利用显微镜观察中药制剂中原药材的组织构造、细胞形状或内含物的特征，从而鉴别中药制剂的处方组成。 操作简便，准确可靠，耗费少 第二节 显微鉴别 原理：药材组织构造具有专属性和稳定性 一、特点： 与单味药材的显微鉴别相比要复杂得多。 各原药材与辅料之间的显微特征相互干扰。 要对处方中各味药材逐一分析比较，选取制成制剂后的可以重现的各味药材的主要特征作为该制剂的定性鉴别特征。 制片方法 散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸—研磨后制片 蜜丸 解离组织制片 第三节 理化鉴别法 UV-Vis 例1 白头翁汤及混有伪品药材的紫外吸收谱线 白头翁汤 白头翁 λmax 276nm 333nm 萎陵菜 λmax 279nm 320nm 例2 天麻与其易混品种的λmax （50%乙醇提取） 天麻 263、225、274nm 紫茉莉根 206、282nm 大丽菊根 250、267、280、294、305、334nm 近红外光谱法：不破坏样品、分析重现性好、可在线分析 （结合聚类分析） 4.x-射线衍射法：物质结构和成分分析的一种现代科学分析方法。物质组成、晶型、分子内成键方式、分子构型、构象决定其特有的衍射图 x-射线衍射傅立叶指纹图谱法p33 四、质谱法： 真空系统中将样品分子理解成带电的离子，对生成的离子质量和强度测定，形成 m/z大小依次排列的图谱。 联用 HPLC、GC 如HPLC-MS 鉴别保健品中非法添加物 中药指纹图谱 概念： 系指某种（或某产地）中药材或中药制剂经适当处理后，采用现代分析技术，得到的能够标示其特性的共有峰的色谱或光谱图。 主要用于鉴别真伪和评价其质量的稳定性和均一性 属性：整体性 模糊性 整体性 在辩认指纹图谱时首先是辨认图谱或图像的完整的“面貌” 模糊性 诸峰的峰位有一定的游移，各峰之间的百分比也会此消彼长，不同实验室或样品之间完全重复的难度较大，一般允许有20％的波动， 意义： 中药作用的特点－－多成分、多途径、多靶点 中药指纹图谱较全面地反应中药中所含内在化学成分的种类与数量进而有效地表征其质量。 对于规范药材及中药制剂生产，进一步研究中药的作用机理、物质基础和量效关系，提高质量都具有重要意义。 中药指纹图谱的分类 TLC HPLC GC PHCE(高效毛细管电泳) UV 专属性较差，辅助方法 IR NMR(核磁共振) 反应有机分子中氢或碳的类型 MS（质谱） X－射线衍射 DNA 特征、专属 中药指纹图谱建立的方法与步骤 建立的原则 系统性 是指指纹图谱中所反映的化学成分应包括中药有效部位所含大部分成分的种类，或指标性成分的全部。 特征性 是指指纹图谱中所反映的化学成分信息应具有较强的选择性，特征地区分中药地真伪和优劣 峰位的顺序、比值在一定范围固定，随药材品种不同而产生差异，以区分药材来源、产地 稳定性 是指所建立的指纹图谱在规定的方法、条件下的耐用程度，即不同操作者、不同实验室所重复做出的指纹图谱应在所允许的误差范围之内。 要求规范操作、建立评价系统 方法与步骤 1.样品收集：样品具有代表性 不同产地、不同采收加工方式的样品 2.试验方法与条件选择： 根据分析试样中所含化学成分的理化性 质、选择适宜的测定方法。 通过比较试验，优选条件，获得具有代表样品特征的指纹图谱。 3.数据分析、样品评价和方法检验 注意： 1.样品制备：化学成分的提取、富集，是其成分较多地在 指纹图谱中反映出来 2.非共有峰面积 应控制在一定范围内 3