银纳米粒子的合成.docVIP

银纳米粒子的合成及其表征 一、实验目的： 1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。 2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构造。 3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。 二、实验原理： 纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。 银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。 三、试剂和仪器 TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管 硝酸银（1mmol/L），NaBH4（1.5mmol/L），王水 四、实验步骤： 1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、银纳米粒子的合成 制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。 配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH4 (M=37.85)溶液。 取15mL 1.5 mmol/L的NaBH4溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 mL 1mmol/L的AgNO3溶液，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。 3、银纳米粒子的表征和测量 紫外可见光谱的表征 1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。 2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描，光度测量），设置测量条件（测量波长等）。 3. 将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。 4. 将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。 5. 校准曲线的绘制 配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（1，2，4，5倍），放入样品池，进行光谱或光度（最大吸收波长下）测量。记录吸光度。绘制稀释倍数与吸光度的曲线。 五、数据处理 1 紫外可见光谱吸收曲线 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。 所以，银纳米粒子的最长波长是392nm 2 、绘制稀释倍数与吸光度 以稀释倍数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制稀释倍数与吸光度的校准曲线 移液管分别移取2mL、2.5mL、5mL银纳米粒子溶液于3支10mL比色管中，用蒸馏水稀释定容至刻度线，摇匀。分别测其吸光度并记录，得表2 六、TEM制样，将产品附着在具碳支持膜的铜网上，观摩实验周TEM测定产品的形貌和粒径 七、实验结果分析与反思 这次的实验总体来说是比较简单的，由于准备工作做得不足，导致实验过程中出了比较严重的问题：原液不够用。 由于实验室人比较多，实验一开始场面比较混乱，大家都挤到铬酸洗液那里洗容器，当我们组准备去洗移液管的时候，发现我们的移液管被别人拿走了，最后慌忙之中，只用铬酸洗液洗了反应用的小烧杯，比色皿，滴管，移液管都没有用铬酸洗液洗，只是简单的用去离子水洗了一下，这就导致了我们制得的银纳米粒子颜色偏深，不过还好，原液能用，当我们开始稀释原液时，先吸取了10mL的原液让另外两个人去测最大波长，我和剩下的人一起稀释溶液，结果后面的原液不够用，最后稀释5倍的溶液配不成，而他们两个把拿去测最大波长的原液全部用完了，这个时候我们四个人就全乱了，因为我们是第一组，没有前车之鉴给我参考，我们出现的问题就给后面的小组提了个醒，要注意原液的体积比较少，不要浪费。最后解决原液不够的方法只有把测完的原液从比色皿中倒出来，拿去稀释5倍，再最后取2.5mL的时候，问题又出现了，这次问题出在我的身上，由于前面出现了比较严重的问题，心里比较紧张，时间又比较紧迫，用差量法放2.5mL原液时，读数没有看好，可能多放了零点几毫升，最后测定吸光度时比稀释4倍的吸光度还大一点，看线性的时候，由于最后一个数据的失误，R2只有两个9,。 总之，这次的考试实验我们四个人都有错，并不是某个人自己