原料药工艺验证方案.doc

登记号：STP-PV-07-013 .......工艺验证方案及报告 .......公司 验 证 方 案 目 录 1.概述 2.验证目的 3.验证范围 4.验证工作小组 5.验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6. 验证内容 6.1 人员 6.2 厂房设施、主要生产设备 6.3 生产工艺 6.4 .......的精制 6.5 .......的干燥 6.9 .......的包装 6.7 标签的物料平衡 6.8 产品总物料平衡 6.9 成品质量检查 7. 验证结论 8．验证进度安排 9．验证数据汇总及结论 10. 验证结果与评价 概述： 本公司于2002年3月完成了原料药生产用厂房设施、主要生产设备的验证工作、空调净化系统、纯化水系统及主要生产设备均符合设计要求以及生产工艺的要求。并于2004年8月进行了复验。验证结果：根据相应的标准操作规程进行生产，得到的产品较稳定，各项指标符合质量要求。 本品的性状为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味苦。 在甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中极微溶解，在氯仿、乙醚中几乎不溶或不溶。 我们编制了.......工艺规程修订方案及标准操作规程，并对操作人员进行了培训和健康检查。 验证目的： 在生产用厂房设施、主要生产设备验证合格的基础上，按工艺规程、批生产记录及有关的标准操作规程连续进行三批试生产，证实工艺过程所得到的产品符合预定的质量标准的要求。 验证范围： 本验证方案适用于在本方案指定的厂房、设施、设备、工艺条件下.......的精制、干燥、包装工序，当上述条件改变时，需重新验证。 验证工作小组： 成立由刘荣国、赵云龙、李艳芳、景巧敏、崇金忠组成的验证工作小组，由刘荣国担任组长。 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 起草部门 签 名 日 期 生产部 质管部 5.2验证方案会签 部 门 签 名 日 期 生产部 质管部 设备动力部 5.3验证方案批准 批 准 人 签 名 日 期 技术总监 5.4验证方案实施 实施部门 职 责 生产部 严格按制定的方案组织生产 质管部 负责取样，检测，提供报告原始数据，出具结论 设备动力部部 参与验证，保证所用设备的正常运行 6. 验证内容 6.1 人员 列出参加生产操作及检验的所有人员的名单，评价其培训及健康检查情况是否符合GMP操作的要求。 6.1.1 培训 评价方法： 查阅培训档案，确认是否对有关操作者进行了相关培训。 标准： 上岗操作人员已经接受了相关的知识及操作技术培训，并经考核合格，培训及考核均在有效期内。 6.1.2 健康检查 评价方法： 查阅生产操作人员健康档案，考察参加生产操作的所有人员是否进行了健康检查，身体健康。 标准： 参加生产操作的人员均进行了规定项目的健康检查，各项指标正常，身体健康，健康检查结果在有效期内。 6.2 厂房设施、主要生产设备 评价方法： 查阅空调系统、纯化水系统及主要的生产设备验证报告及验证证书，确认其验证合格，符合GMP要求。 标准： 本产品生产所用的厂房、设施及主要生产设备均经过验证，验证合格，并有验证报告及验证证书（见附件1）。 6.3 生产工艺 .......原料药的精制、干燥、包装是按下述工艺条件进行生产的。 6.3.1 .......工艺规程见MF-07-007 6.3.2 标准操作规程 SOP-SC-106 .......的精制 SOP-SC-088 原料药的干燥 SOP-SC-090 原料药的包装 6.4 .......的精制 6.4.1 验证目的 通过验证，以证实所设定的环合工艺和控制参数，能有效去除相对于精制用溶剂的可溶性杂质和不溶性杂质，能达到工艺要求，从而确保产品的质量。 6.4.2 验证方法 所用生产设备： 200L 溶解罐 设备编号 02-1005-024 200L 结晶罐 设备编号 02-1015-055 600型离心机 设备编号 02-1015-062 工艺条件：工艺规程所规定的工艺条件 取样：a 热过滤开始、中间、结束，用三角瓶接取2/3体积的滤液，观察澄清度，以验证不溶性杂质是否去除干净。 b 最后离心甩滤20、30、40分钟各取样5g。测其干燥失重，以验证精制用溶剂是否尽可能甩干，从而尽可能带走可溶性杂质。 检测项目：a 澄清度